塩酸キシラジン
C12H16N2S・HCl 256.80
4H-1,3-チアジン-2-アミン、N-(2,6-ジメチルフェニル)-5,6-ジヒドロ-、一塩酸塩。
5,6-ジヒドロ-2-(2,6-キシリジノ)-4H-1,3-チアジン塩酸塩 [23076-35-9]。
» 塩酸キシラジンには、C12H16N2S・HCl が 98.0 パーセント以上 102.0 パーセント以下含まれています。
梱包と保管-密閉容器に保管してください。 25 時に保管し、15 時から 30 時の間は外出が許可されます。
ラベル表示-獣医学での使用のみを目的としている場合は、ラベルにその旨が記載されています。
USP 参照規格<11>-
USPキシラジン塩酸塩RS
識別-
A: 赤外線吸収<197K>。
B: 薄層クロマトグラフィー同定試験<201>-
試験溶液: 5 mg/mL、メタノール中。
展開溶媒系: メタノールおよび水酸化アンモニウム (98.5:1.5)。
手順-試験液と標準液を 1 μL ずつ分注します。窒素流を利用してアプリケーションを乾燥させ、飽和クロマトグラフィー チャンバー内で展開し、空気流中でプレートを乾燥させます。試験溶液から得られた主スポットのサイズ、強度、および RF 値は、標準溶液から得られた主スポットのサイズ、強度、および RF 値に対応します。
融解範囲<741>: 164 ～ 168。
pH<791>:溶液中(1/100)で4.0〜6.0。
乾燥減量<731>- 105 ℃で 4 時間乾燥させます。重量の減少は 1.0% を超えません。
強熱残留物＜２８１＞：０．１％以下。
重金属、方法 II<231>: 1 g あたり 20 μg。
クロマトグラフィー純度-アッセイの準備から得られたクロマトグラムを調べます。塩酸キシラジン中の不純物の割合を次の式で計算します。
100rs / (rU + rs)
ここで、 rs は観察されたすべての不純物ピークの面積の合計です。 rU はキシラジン ピークの面積です。不純物応答の合計は 2.0% を超えません。
アッセイ-
移動相- 6.0 gの1-ヘプタンスルホン酸ナトリウムを2500 mLの水に溶解し、60 mLの氷酢酸を加え、水で3000 mLに希釈し、混合します。この溶液 2200 mL とメタノール 1800 mL の混合物を調製し、0.5 μm 以下の多孔度を有するフィルターに通す。必要に応じて調整を行います (「クロマトグラフィー<621>」の「システム適合性」を参照)。
標準的な準備-移動相で 1 mL あたり約 1 mg の既知濃度の USP 塩酸キシラジン RS の溶液を調製します。
アッセイの準備-正確に秤量した塩酸キシラジン約 25 mg を 25 mL メスフラスコに移し、移動相に溶解して定容まで希釈し、混合します。
クロマトグラフィー システム (クロマトグラフィー<621> を参照)-液体クロマトグラフには、254-nm 検出器、充填物 L1 を含む 2-mm × 2-cm のガードカラム、および充填物 L1 を含み約 40℃の一定温度に維持される 3.9-mm × 30-cm の分析カラムが装備されています。流速は約 2.5 mL/分です。標準調製物をクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。反復注入の相対標準偏差は 2.0% 以下です。 [注-毎日の使用後は、カラムを 100 mL のアセトニトリルと 100 mL のメタノールですすぎ、メタノールを含むカラムを保管してください。
手順-等量（約 20 μL）の標準調製物とアッセイ調製物をクロマトグラフに別々に注入し、クロマトグラムを記録し、主要ピークの応答を測定します。次の式で塩酸キシラジンの部分に含まれる C12H16N2S・HCl の量を mg 単位で計算します。
25℃(rU / rS)
ここで、C は標準製剤中の USP 塩酸キシラジン RS の濃度 (mg/mL) です。 rU と rS は、それぞれアッセイ調製物と標準調製物から得られたクロマトグラムのキシラジン ピーク応答の面積です。