ピリメタミン
C12H13ClN4 248.71
2,4-ピリミジンジアミン、5-(4-クロロフェニル)-6-エチル-。
2,4-ジアミノ-5-(p-クロロフェニル)-6-エチルピリミジン [58-14-0]; UNII：Z3614QOX8W。
» ピリメタミンには、乾燥ベースで計算して、99.0 パーセント以上 101.0 パーセント以下の C12H13ClN4 が含まれています。
梱包と保管-密閉した軽量の容器に保存してください。
USP 参照基準<11>-
USP ピリメタミン RS
識別-
A: 分光識別テスト<197>、赤外分光法: 197K (CN 1-May-2020)。
Ｂ：無水炭酸ナトリウム約１００ｍｇと無水炭酸ナトリウム５００ｍｇを混合し、強火する。冷却し、熱湯 5 mL を加え、スチームバスで 5 分間加熱し、濾過し、濾液を硝酸で中和します。溶液は塩化物 <191> の試験の要件を満たします。
C: アッセイ調製物のクロマトグラムの主要ピークの保持時間は、アッセイで得られた標準調製物のクロマトグラムの保持時間に対応します。
融解範囲<741>: 238°～242°。
乾燥減量<731>- 105°で 4 時間乾燥させます。重量の減少は 0.5% を超えません。
強熱時残留物<281>: 0.1%以下。
通常の不純物<466>-
試験溶液：メタノールとクロロホルムの混合物（1：1）。
標準溶液：メタノールとクロロホルムの混合物（1:1）。
溶離液:n-プロピルアルコール、氷酢酸、および水の混合物(8:1:1)。
視覚化: 2.
アッセイ-
0.1%リン酸溶液-水にリン酸 1 mL を加えて 1000 mL に希釈します。
移動相- 0.1% リン酸溶液とアセトニトリル (83:17) の適切な脱気および濾過混合物を調製します。作る 必要に応じて調整します (クロマトグラフィー<621> のシステム適合性を参照)。
標準的な準備-正確に秤量した量の USP ピリメタミン RS を適切な容量測定用容器に移し、次の溶液で希釈します。 体積に対して０．１％のリン酸溶液を加えて、１ｍＬ当たり約０．０２ｍｇの既知の濃度を有する溶液を得る。
アッセイの準備-正確に秤量した量のピリメタミンを適切な容量測定用容器に移し、0.1% で希釈します。
リン酸溶液を体積に合わせて、１ｍＬ当たり約０．０２ｍｇの既知の濃度を有する溶液を得る。
クロマトグラフィー システム (CHROMATOGRAPHY<621> を参照)-液体クロマトグラフには、210-nm の検出器と、3-µm のパッキン L11 を含む 2.0-mm × 10-cm のカラムが装備されています。流量は 1 分あたり約 0.3 mL です。クロマトグラフで標準調製物の注入を繰り返し、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。容量係数 k' は 2.5 以上です。テーリングファクターは 1.8 以下です。相対標準偏差は 1.0% 以下です。
手順-等量（約 5 μL）の標準調製物とアッセイ調製物をクロマトグラフに別々に注入し、クロマトグラムを記録し、主要ピークの応答を測定します。次の式により、ピリメタミンの一部に含まれる C12H13ClN4 の量をパーセンテージで計算します。
100(Cs /Cu)(ru /rs)
ここで、Cs は標準製剤中の USP ピリメタミン RS の濃度 (mg/mL) です。 Cu は、秤量した量に基づくアッセイ調製物中のピリメタミンの濃度 (mg/mL) です。 ru と rs は、それぞれアッセイ調製物と標準調製物から得られたピーク応答です。 100 はパーセント変換係数です。