ニコチンアミド
ニコチンアミダム
C6H6N2O 122.1 [98-92-0]
定義
ピリジン-3-カルボキサミド。
含有量: 99.0 パーセント～101.0 パーセント (乾燥物質)。
登場人物
外観：白色またはほぼ白色、結晶性粉末または無色の結晶。
溶解性: 水および無水エタノールに溶けやすく、塩化メチレンにわずかに溶けます。
識別
最初の識別: B.
2 番目の識別: A、C.
A. 融点（2.2.14）：128℃～131℃。
B. 赤外吸収分光光度法 (2.2.24)。
比較: ニコチンアミド CRS。
C. 薄層クロマトグラフィー(2.2.27)。
テスト溶液。 5 mg の検査対象物質を等量のエタノール (96 パーセント) R と水 R の混合物に溶解し、同じ溶媒混合物で 5.0 mL に希釈します。
参考溶液。 5 mg のニコチンアミド CRS を等量のエタノール (96 パーセント) R と水 R の混合物に溶解し、同じ溶媒混合物で 5.0 mL に希釈します。
プレート: TLC シリカゲル F254 プレート R.
移動相: 水 R、エタノール (96 パーセント) R、塩化メチレン R (4:45:48 V/V/V)。
適用: 5μL。
展開: プレートの 2/3 以上。
乾燥：空気中で。
検出: 254 nm の紫外線で検査します。
結果: 試験溶液で得られたクロマトグラムの主要なスポットは、参照溶液で得られたクロマトグラムのスポットと位置およびサイズが類似しています。
テスト
溶液 S。2.5 g を二酸化炭素-自由水 R に溶解し、同じ溶媒で 50 mL に希釈します。
溶液の外観。溶液 S は透明で (2.2.1)、参照溶液 BY7 (2.2.2、方法 II) よりも強く着色されていません。
pH (2.2.3): 溶液 S の場合は 6.0 ～ 7.5。
関連物質。液体クロマトグラフィー(2.2.29)。
テスト溶液。検査対象物質 0.150 g を移動相 A に溶解し、移動相 A で 150.0 mL に希釈します。
参照溶液 (a)。試験溶液 1.0 mL を移動相 A で 100.0 mL に希釈します。この溶液 1.0 mL を移動相 A で 10.0 mL に希釈します。
参照溶液（b）。イソニコチンアミド R (不純物 D) 5 mg を試験溶液に溶解し、試験溶液で 100.0 mL に希釈します。この溶液 1.0 mL を試験溶液で 25.0 mL に希釈します。
コラム:
-サイズ: l = 0.15 m、Ø = 4.6 mm;
-固定相: 塩基-失活-末端-キャップオクタデシルシリル
クロマトグラフィー用シリカゲル R (3 μm)。
移動相:
-移動相 A: 5.0 mL の希酢酸 R と 900 mL のクロマトグラフィー用水 R を混合し、30 mL の希アンモニア R3 と 15 mL のアセトニトリル R を加えます。クロマトグラフィー R のために水で 1 L に希釈します。
-移動相 B: アセトニトリル R、移動相 A (50:50 V/V);
時間 (分) 移動相 A (パーセント V/V) 移動相 B
(パーセント V/V)
0 - 2 98 2
2 - 16 98 → 0 2 → 100
流量: 1.0 mL/分。
検出: 264 nm の分光光度計。
注入: 20μL。
不純物の同定: 参照溶液 (b) で得られたクロマトグラムを使用して、不純物 D によるピークを特定します。
ニコチンアミドを基準とした相対保持率（保持時間 = 約 7 分）: 不純物 D = 約 0.9。
システム適合性: 参照ソリューション (b):
-分解能: 不純物 D とニコチンアミドによりピーク間最小 2.0。
含有率の計算:
-各不純物について、参照溶液中のニコチンアミドの濃度を使用します (a)。
制限:
-不特定の不純物: 各不純物につき最大 0.10 パーセント。
-合計: 最大 0.2 パーセント。
-報告しきい値: 0.05 パーセント。
乾燥減量 (2.2.32): 最大 0.5 パーセント、真空中で 18 時間乾燥して 1,000 g で測定。
硫酸灰分 (2.4.14): 最大 0.1 パーセント、1.0 g で測定。
アッセイ
0.100 g を 50 mL の無水酢酸 R に溶解します。0.1 M 過塩素酸で滴定し、電位差測定で終点を決定します (2.2.20)。 0.1 M 過塩素酸 1 mL は、C6H6N2O 12.21 mg に相当します。
不純物
その他の検出可能な不純物（以下の物質は、十分なレベルで存在する場合、モノグラフのいずれかの試験によって検出されます。これらは、その他の不特定の不純物に関する一般許容基準および/または一般モノグラフの医薬品用途物質（2034）によって制限されます。したがって、適合性を証明するためにこれらの不純物を特定する必要はありません。5.10. 医薬品用途の物質中の不純物の管理も参照）：A、B、C、 D、E.
A. ピリジン-3-カルボン酸（ニコチン酸）、
B. ピリジン-3-カルボニトリル、
C. ピリジン-2-カルボキサミド (ピコリンアミド)、
D. ピリジン-4-カルボキサミド (イソニコチンアミド)、
E. ピリジン-3-カルボキサミド 1-オキシド (ニコチンアミド N-オキシド)。