イルベサルタン
C25H28N6O 428.53
1,3-ジアザスピロ[4.4]ノン-1-エン-4-オン、2-ブチル-3-[[2'-(1H-テトラゾール-5-イル)[1,1'-ビフェニル]-4-イル]メチル]-;
2-ブチル-3-[p-(o-1H-テトラゾール-5-イルフェニル)ベンジル]-1,3-ジアザスピロ[4.4]ノン-1-エン-4-オン [138402-11-6]; UNII: J0E2756Z7N。
定義
イルベサルタンには、無水ベースで計算して、NLT 98.0% および NMT 102.0% のイルベサルタン (C25H28N6O) が含まれています。
識別
読み替えてください:
• A. 分光識別テスト<197>、赤外分光法: 197K (CN 1-MAY-2020)
• B. サンプル溶液の主要ピークの保持時間は、アッセイで得られた標準溶液の保持時間に対応します。
アッセイ
• 手順
緩衝液: リン酸および水 (v/v) (5.5:950)。トリエチルアミンでpH 3.2に調整します。
移動相: アセトニトリルおよび緩衝液 (330:670)
システム適合性溶液: USP イルベサルタン RS および USP イルベサルタン関連化合物 A RS のメタノール溶液をそれぞれ 0.05 mg/mL
標準溶液: メタノール中の USP イルベサルタン RS 0.5 mg/mL
サンプル溶液: 0.5 mg/mL のイルベサルタンのメタノール溶液
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー<621>、システムの適合性を参照。)
モード: LC
検出器: UV 220 nm
カラム: 4.0-mm × 25-cm;パッキンL1
流量: 1 mL/分
注入量：10μL
システム適合性
サンプル：システム適合性溶液と標準溶液
[ 注-イルベサルタン関連化合物 A とイルベサルタンの相対保持時間は、それぞれ 0.8 と 1.0 です。]
適合性要件
解決策: イルベサルタンとイルベサルタン関連化合物 A の間の NLT 2.0、システム適合性ソリューション
相対標準偏差：NMT 1.0%、標準液
分析
サンプル：標準液とサンプル液
摂取したイルベサルタンの部分におけるイルベサルタン (C25H28N6O) の割合を計算します。
結果 = (ru /rs ) × (Cs /Cu) × 100
ru = サンプル溶液からのイルベサルタンのピーク応答
rs = 標準溶液からのイルベサルタンのピーク応答
Cs = 標準溶液中の USP イルベサルタン RS の濃度 (mg/mL)
Cu = サンプル溶液中のイルベサルタンの濃度 (mg/mL)
合格基準: 無水ベースで 98.0%-102.0%
不純物
• アジドの限界
移動相：0.1N水酸化ナトリウム溶液
標準ストック溶液: 移動相中のアジ化ナトリウム 0.25 mg/mL
標準溶液: 標準ストック溶液からの移動相中のアジ化ナトリウム 0.312 µg/mL
サンプル溶液: 移動相中の 20 mg/mL のイルベサルタン
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー<621>、システムの適合性を参照。)
モード: LC
検出器: 適切なバックグラウンド抑制ユニットを備えた導電率測定
カラム: 4.0-mm × 25-cm; L31パッキン
流量: 1 mL/分
注入量：200μL
システム適合性
サンプル：標準液
適合性要件
信号対雑音比: アジドピークの NLT 10
分析
サンプル：標準液とサンプル液
摂取したイルベサルタンの一部に含まれるアジ化物の量を ppm で計算します。
結果 = (ru /rs) × (Cs/Cu) × (Mr1 /Mr2) × F
ru = サンプル溶液からのアジ化物のピーク面積
rs = 標準溶液からのアジ化物のピーク面積
Cs = 標準溶液中のアジ化ナトリウムの濃度 (μg/mL)
Cu = サンプル溶液中のイルベサルタンの濃度 (mg/mL)
Mr1 = アジドの分子量、42.02
Mr2 = アジ化ナトリウムの分子量、65.01
F = 単位換算係数、1000
合格基準: NMT 10 ppm
• 有機不純物
緩衝液と移動相: アッセイの指示に従って準備します。
標準溶液: アッセイの指示に従って調製したシステム適合性溶液を使用します。
サンプル溶液: 1 mg/mL のイルベサルタンのメタノール溶液
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー<621>、システムの適合性を参照。)
モード: LC
検出器: UV 220 nm
カラム: 4.0-mm × 25-cm;パッキンL1
流量: 1 mL/分
注入量：10μL
システム適合性
サンプル：標準液
適合性要件
相対標準偏差: NMT 2.0%
分析
サンプル：標準液とサンプル液
摂取したイルベサルタンの一部に含まれるイルベサルタン関連化合物 A の割合を計算します。
結果 = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = サンプル溶液からのイルベサルタン関連化合物 A のピーク応答
rs = 標準溶液からのイルベサルタン関連化合物 A のピーク応答
Cs = 標準溶液中の USP イルベサルタン関連化合物 A RS の濃度 (mg/mL)
Cu = サンプル溶液中のイルベサルタンの濃度 (mg/mL)
採取したイルベサルタンの部分に含まれる他の不純物の割合を計算します。
結果 = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = サンプル溶液からのその他の不純物のピーク応答
rs = 標準溶液からのイルベサルタンのピーク応答
Cs = 標準溶液中の USP イルベサルタン RS の濃度 (mg/mL)
Cu = サンプル溶液中のイルベサルタンの濃度 (mg/mL)
合格基準
イルベサルタン関連化合物 A: NMT 0.2%
その他の不純物：NMT 0.1%
総不純物: NMT 0.5%
特定のテスト
• 水の測定、方法 I<921>: NMT 0.5%
追加の要件
• 梱包と保管: 密閉容器に入れ、30°以下の温度で保管してください。
• USP 参照基準<11>
USP イルベサルタン RS
USP イルベサルタン関連化合物 A RS
1-ペンタノイルアミノ-シクロペンタンカルボン酸 [2'-(1H-テトラゾール-5-イル)-ビフェニル-4-イルメチル]-アミド。
C25H30N6O 446.54

連絡先: アルビン・ファン博士

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