アリピプラゾール
C23H27Cl2N3O2 448.39
2(1H)-キノリノン、7-[4-[4-(2,3-ジクロロフェニル)-1-ピペラジニル]ブトキシ]-3,4-ジヒドロ-;
7-[4-[4-(2,3-ジクロロフェニル)-1-ピペラジニル]ブトキシ]-3,4-ジヒドロカルボスチリル [129722-12-9]; UNII: 82VFR53I78。
定義
アリピプラゾールには、乾燥ベースで計算して、NLT 98.0% および NMT 102.0% のアリピプラゾール (C23H27Cl2N3O2) が含まれています。
識別
読み替えてください:
• A. 分光識別テスト<197>、赤外分光法: 197K (CN 1-MAY-2020)
• B. サンプル溶液の主要ピークの保持時間は、アッセイで得られた標準溶液の保持時間に対応します。
アッセイ
• 手順
溶液を光から保護します。
希釈剤: アセトニトリル、メタノール、水、酢酸 (30:10:60:1)
溶液 A: アセトニトリルと 0.05% トリフルオロ酢酸 (10:90)
溶液 B: アセトニトリルと 0.05% トリフルオロ酢酸 (90:10)
移動相: 表 1 を参照してください。
表1
時間 (分) 溶液 A (%) 溶液 B (%)
0 80 20
2 80 20
10 65 35
20 10 90
25 10 90
26 80 20
35 80 20
[ 注-勾配は、滞留容量約 650 μL の HPLC システムで確立されました。]
システム適合性溶液: 希釈剤中の USP アリピプラゾール RS および USP アリピプラゾール関連化合物 F RS をそれぞれ 1 μg/mL
標準溶液: 希釈剤中の USP アリピプラゾール RS 0.1 mg/mL
サンプル溶液: 希釈剤中のアリピプラゾール 0.1 mg/mL
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー<621>、システムの適合性を参照。)
モード: LC
検出器: UV 254 nm
カラム: 4.6-mm × 10-cm; 3-µm パッキング L1
流量: 1.2 mL/分
注入量：20μL
システム適合性
サンプル：システム適合性溶液と標準溶液
[ 注-アリピプラゾールおよびアリピプラゾール関連化合物 F の相対保持時間は、それぞれ 1.0 および 1.1 です。]
適合性要件
解決策: アリピプラゾールとアリピプラゾール関連化合物 F の間の NLT 2.0、システム適合性ソリューション
テーリングファクター: アリピプラゾールの NMT 1.5、システム適合性ソリューション
相対標準偏差：NMT 1.0%、標準液
分析
サンプル：標準液とサンプル液
摂取したアリピプラゾールの一部に占めるアリピプラゾール (C23H27Cl2N3O2) の割合を計算します。
結果 = (ru /rs ) × (Cs /Cu ) × 100
ru = サンプル溶液からのピーク面積
rs = 標準溶液からのピーク面積
Cs = 標準溶液中の USP アリピプラゾール RS の濃度 (mg/mL)
Cu = サンプル溶液中のアリピプラゾールの濃度 (mg/mL)
合格基準: 乾燥ベースで 98.0%-102.0%
不純物
• 強熱残留物<281>: NMT 0.1%
• 有機不純物
溶液を光から保護します。
希釈液、溶液A、溶液B、移動相、システム適合性溶液、標準溶液、サンプル溶液、クロマトグラフィー
システム、およびシステム適合性: アッセイの指示に従って続行します。
分析
サンプル：サンプル溶液
アリピプラゾールの摂取部分に含まれる各不純物の割合を計算します。
結果 = (り/る) × (1/F) × 100
ri = サンプル溶液からの各不純物のピーク応答
ru = サンプル溶液からのアリピプラゾールのピーク応答
F = 相対応答係数 (表 2 を参照)
合格基準: 表 2 を参照してください。
表2
名前 相対保持時間 相対応答係数 合格基準、NMT (%)
アリピプラゾール関連化合物 G a 0.9 0.72 0.10
アリピプラゾール 1.0- -
アリピプラゾール関連化合物 F bc 1.1 1.0 0.10
アリピプラゾール 4,4'-二量体 d 1.3 1.0 0.10
その他の個別の不純物 – 1.0 0.10
総不純物 – - 0.50
a 7-{4-[4-(2,3-ジクロロフェニル)ピペラジン-1-イル]ブトキシ}キノリン-2(1H)-オン。
b 4-(2,3-ジクロロフェニル)-1-[4-(2-オキソ-1,2,3,4-テトラヒドロキノリン-7-イルオキシ)ブチル]ピペラジン 1-オキシド。
c 可能であれば製造プロセスから。
d 1,1'-(エタン-1,1-ジイル)ビス(2,3-ジクロロ-4-{4-[3,4-ジヒドロキノリン-2(1H)-オン-7-イルオキシブチル]ピペラジン-1-イル}ベンゼン)。
特定のテスト
• 乾燥減量<731>
分析: 105℃で 3 時間乾燥します。
合格基準: NMT 0.5%
追加の要件
• 梱包と保管: 密閉容器に保管してください。管理された室温で保管してください。
• USP 参照基準<11>
USP アリピプラゾール RS
USP アリピプラゾール関連化合物 F RS
4-(2,3-ジクロロフェニル)-1-[4-(2-オキソ-1,2,3,4-テトラヒドロキノリン-7-イルオキシ)ブチル]ピペラジン 1-オキシド。
C23H27Cl2N3O3 464.38

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