メスナ
C2H5NaO3S2 164.18
エタンスルホン酸、2-メルカプト-、一ナトリウム塩;
ナトリウム2-メルカプトエタンスルホン酸塩;
ナトリウム 2-スルファニルエタンスルホネート [19767-45-4]。
定義
メスナには、乾燥ベースで計算して、NLT 96.0% および NMT 102.0% の C2H5NaO3S2 が含まれています。
識別
• A. 赤外線吸収<197K>
• B. 識別試験-一般、ナトリウム<191>: 溶液は燃焼試験の要件を満たします。
アッセイ
• 手順
サンプル溶液: 120 mg のメスナを 10 mL の水に溶かしたもの
分析: サンプル溶液に 10 mL の 1 M 硫酸と 10 mL の 0.1 N ヨウ素 VS を加えます。終点近くで 1 mL のデンプン TS を加え、0.1 N チオ硫酸ナトリウム VS で滴定します。ブランク測定を実行し、必要な修正を行います (Titrimetry<541> を参照)。チオ硫酸ナトリウム 1 mL は 16.42 mg の C2H5NaO3S2 に相当します。
合格基準: 乾燥ベースで 96.0%-102.0%
不純物
無機不純物
• 塩化物の制限
塩化物標準溶液: 8.24 μg/mL の塩化ナトリウム水溶液
サンプル溶液：二酸化炭素水中のメスナ 200 mg/mL
分析: 1 mL のサンプル溶液と 15 mL の水に 1 mL の 2 M 硝酸を加えます。得られた溶液を 1 mL の硝酸銀溶液 (1000 mL 中に 17 g) に加え、遮光して 5 分間放置します。塩化物標準溶液 10 mL に水 5 mL と 2 M 硝酸 1 mL を加えます。この溶液に 1 mL の硝酸銀溶液 (1000 mL 中に 17 g) を加え、遮光して 5 分間放置します。暗い背景に対して観察すると、サンプル溶液は塩化物標準溶液よりも濁っていません。
合格基準: NMT 250 ppm
• 硫酸塩の限界
硫酸塩標準溶液: アルコール中の硫酸カリウム 1.81 mg/mL。使用直前にアルコールで100倍に希釈し、混合してください。
サンプル溶液: 塩化物限界の試験の指示に従って調製したサンプル溶液 5.0 mL を 30-mL メスフラスコに加え、水で定容まで希釈します。
分析: 250g/L 塩化バリウム溶液 3 mL を硫酸塩標準溶液 4.5 mL に加えます。振って1分間放置します。この溶液 2.5 mL にサンプル溶液 15 mL と酢酸 0.5 mL を加えます。この混合物 15 mL を、試料溶液の代わりに硫酸塩標準溶液を使用して同様に調製した硫酸塩標準溶液 15 mL と比較するために使用します。 5 分後、サンプル溶液の乳光は硫酸塩標準溶液の乳光よりも強くなりません。
合格基準: NMT 300 ppm
• 重金属、メソッド I<231>: 10 ppm
有機不純物
• 手順
移動相：１０００ｍＬのメスフラスコ中で、２．９４ｇのリン酸二水素カリウム、２．９４ｇのリン酸水素二カリウム、および２．６ｇの硫酸水素テトラブチルアンモニウムを約６００ｍＬの水に溶解する。リン酸で pH 2.3 に調整し、メタノール 335 mL を加え、水で定容します。
システム適合性溶液: 移動相中の USP Mesna RS および USP Mesna 関連化合物 A RS それぞれ 0.18 mg/mL および 0.004 mg/mL
標準溶液 1: 移動相中の USP Mesna 関連化合物 A RS および USP Mesna 関連化合物 B RS をそれぞれ 8 µg/mL および 120 µg/mL
標準溶液 2: 移動相中の USP Mesna RS 12 µg/mL
サンプル溶液: 移動相中の 4 mg/mL のメスナ
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー<621>、システムの適合性を参照。)
モード: LC
検出器: UV 235 nm
カラム: 4.6-mm × 25-cm; 10-µm パッキング L1
流量: 1 mL/分
実行時間: メスナの溶出時間の 4 倍
注入サイズ: 20 μL
システム適合性
サンプル: システム適合性ソリューション
[注-メスナおよびメスナ関連化合物 A の相対保持時間は、それぞれ約 1.0 および 1.4 です。]
適合性要件
解決策: メスナとメスナ関連化合物 A の間の NLT 3.0
分析
サンプル：標準液1、標準液2、サンプル液
[注-不純物表 1 に示されている相対保持時間を使用してピークを特定します。]
採取したメスナ部分に含まれるメスナ関連化合物 A の割合を計算します。
結果 = (rU/rs) × (CS/CU) × 100
rU = サンプル溶液からのメスナ関連化合物 A のピーク応答
rS = 標準溶液 1 からのメスナ関連化合物 A のピーク応答
CS = 標準溶液 1 中の USP メスナ関連化合物 A RS の濃度 (mg/mL)
CU = サンプル溶液中のメスナの公称濃度 (mg/mL)
採取したメスナ部分に含まれるメスナ関連化合物 B の割合を計算します。
結果 = (rU/rs) × (CS/CU) × 100
rU = サンプル溶液からのメスナ関連化合物 B のピーク応答
rS = 標準溶液 1 からのメスナ関連化合物 B のピーク応答
CS = 標準溶液 1 中の USP メスナ関連化合物 B RS の濃度 (mg/mL)
CU = サンプル溶液中のメスナの公称濃度 (mg/mL)
採取したメスナの部分に含まれる特定の不純物 (2-(カルバミイミドイルスルファニル)エタンスルホン酸;2-[[(グアニジノ)(イミノ)メチル]スルファニル]エタンスルホン酸; 2-(4,6-ジアミノ-1,3,5-トリアジン-2-イル)スルファニルエタンスルホン酸) および不特定の不純物のパーセンテージを計算します。
結果 = (rU/rs) × (CS/CU) × F × 100
rU = サンプル溶液からの特定または不特定の個々の不純物のピーク応答
rS = 標準溶液 2 からのメスナのピーク応答
CS = 標準溶液 2 中の USP Mesna RS の濃度 (mg/mL)
CU = サンプル溶液中のメスナの公称濃度 (mg/mL)
F = 相対応答係数 (不純物表 1 を参照)
合格基準
個々の不純物: 不純物表 1 を参照してください。
不純物表1
名前 相対保持時間 相対応答係数 合格基準、NMT (%)
2-(カルバムイミドイルスルファニル)エタンスルホン酸 0.6 100 0.3
2-[[(グアニジノ)(イミノ)メチル]スルファニル]エタンスルホン酸 0.6 100 0.3
2-(4,6-ジアミノ-1,3,5-トリアジン-2-イル)スルファニルエタンスルホン酸 0.8 100 0.3
メスナ1.0 - -
メスナ関連化合物 Aa 1.4 - 0.2
メスナ関連化合物 Bb 2.3 - 3.0
個々の不特定の不純物 - - 0.1
不特定不純物の総量 - - 0.3
2-(アセチルスルファニル)エタンスルホン酸。
b 2,2-(ジスルファンジイル)ビス(エタンスルホン酸)。
特定のテスト
• 乾燥減量: 1 g を真空中、水銀柱 1 mm を超えない圧力、60℃、五酸化リンで 2 時間乾燥します。重量の NMT が 1.0% 失われます。
• pH<791>: 4.5-6.0
追加の要件
• 包装と保管: 密閉容器に入れ、室温で保管してください。
• USP 参照規格<11>
USP Mesna RS クリックして構造を表示
USP メスナ関連化合物 A RS
2-(アセチルスルファニル)エタンスルホン酸。
C4H8O4S2 184.23
USP メスナ関連化合物 B RS
2,2-(ジスルファンジイル)ビス(エタンスルホン酸)。
C4H10O6S4 282.38