マレイン酸
[110-16-7]
定義
マレイン酸には、無水物質を基準に計算して、99.0 パーセント以上、101.0 パーセント以下の (Z)-ブテン二酸が含まれます。
登場人物
白色またはほぼ白色の結晶性粉末で、水およびエタノール (96%) に溶けます。
識別
A. 5 mL の溶液 S（テストを参照）を水 R で 10 mL に希釈します。希釈液の pH は 2 未満です。
B. フマル酸のテストで得られたクロマトグラムを調べます。試験溶液 (b) で得られたクロマトグラムの主スポットは、参照溶液 (a) で得られたクロマトグラムの主スポットと位置およびサイズが類似しています。
C. 0.1 g を 10 mL の水 R に溶解します（溶液 a）。 0.3 mL の溶液 (a) に、10 mg のレゾルシノール R を 3 mL の硫酸 R に溶かした溶液を加えます。水浴上で 15 分間加熱します。色は発色しません。 3 mL の溶液 (a) に 1 mL の臭素水 R を加えます。水浴上で加熱して臭素を除去し (15 分間)、沸騰するまで加熱し、冷却します。この溶液 0.2 mL に、10 mg のレゾルシノール R を 3 mL の硫酸 R に溶かした溶液を加えます。水浴上で 15 分間加熱します。ピンク色が発色する。
テスト
溶液 S。5.0 g を水 R に溶解し、同じ溶媒で 50 mL に希釈します。
溶液の外観。溶液 S は透明で (2.2.1)、参照溶液 Y7 (2.2.2、方法 II) よりも強く着色されていません。
フマル酸。コーティング物質としてシリカゲルGF254Rを用い、薄層クロマトグラフィー(2.2.27)で調べる。
テスト溶液 (a)。検査対象物質 0.5 g をアセトン R に溶解し、同じ溶媒で 5 mL に希釈します。
テスト溶液（b）。 1 mL の試験溶液（a）をアセトン R で 50 mL に希釈します。
参照溶液 (a)。 20 mg のマレイン酸 CRS をアセトン R に溶解し、同じ溶媒で 10 mL に希釈します。
参照溶液（b）。 15 mg のフマル酸 CRS をアセトン R に溶解し、同じ溶媒で 10 mL に希釈します。
参照溶液（c）。 5 mL の参照溶液 (a) と 5 mL の参照溶液 (b) を混合します。
5μLの試験溶液（a）および（b）、5μLの参照溶液（a）および（b）、および10μLの参照溶液（c）をプレートに別々に適用します。 12 容量の無水ギ酸 R、16 容量のクロロホルム R、32 容量のブタノール R、および 44 容量のヘプタン R の混合物を使用して、10 cm の経路にわたる不飽和タンク内で展開します。プレートを 100℃ で 15 分間乾燥し、254 nm の紫外光で検査します。試験溶液 (a) で得られたクロマトグラム内のフマル酸に対応するスポットは、参照溶液 (b) で得られたクロマトグラムのスポット (1.5 パーセント) よりも強くありません。参照溶液 (c) で得られたクロマトグラムが 2 つの明確に分離されたスポットを示さない限り、テストは有効ではありません。鉄。 10 mL の溶液 S に、2 mL の希塩酸 R と 0.05 mL の臭素水 R を加えます。5 分後、空気流を通過させて過剰の臭素を除去し、3 mL のチオシアン酸カリウム溶液 R を加えます。振とうします。同時に同じ方法で、5 mL の鉄標準溶液 (1 ppm Fe) R、1 mL の希塩酸 R、6 mL 水 R、0.05 mL の臭素水 R の混合物を使用して標準液を調製します。両方の溶液を 5 分間放置します。試験溶液中の赤色は標準（5 ppm）よりも強くありません。
水(2.5.12)。水の準微量測定により 1.00 g で測定した場合、2.0 パーセント以下。
硫酸灰（2.4.14）。 0.1 パーセント以下（1.0 g で測定）。
アッセイ
0.500 g を 50 mL の水 R に溶解します。0.5 mL のフェノールフタレイン溶液 R を指示薬として使用し、1 M 水酸化ナトリウムで滴定します。
1 M 水酸化ナトリウム 1 mL は、C4H4O4 58.04 mg に相当します。
保管 ガラス容器に入れ、光を避けて保管してください。