酸化マグネシウム
MgO 40.30
酸化マグネシウム [1309-48-4]; UNII: 3A3U0GI71G。
定義
酸化マグネシウムは、点火後、NLT 96.0%、NMT 100.5% の酸化マグネシウム (MgO) を含みます。
識別
• A. 識別テスト-一般、マグネシウム<191>: 希塩酸溶液は要件を満たします。
アッセイ
• 手順
希釈水酸化アンモニウム：67 g（約 75 mL）の水酸化アンモニウムを水で 100 mL に希釈します。
緩衝液: 以下のように塩化アンモニウム緩衝液 pH 10 を調製します。 １００ｍＬの容積において、５．４ｇの塩化アンモニウムを２０ｍＬの水に溶解し、３５ｍＬの希水酸化アンモニウムを加え、水で定容するまで希釈する。
サンプル原液: 酸化マグネシウムのサンプルを (800°-900°) ± 25° の温度範囲で一定重量になるまで加熱します。
強熱したサンプル３２０ｍｇを１００ｍＬ容に秤量し、２Ｎ塩酸２０ｍＬに溶解し、水で定容する。
サンプル溶液：サンプルストック溶液 20.0 mL を 500 mL のアスクに移し、水で 300 mL に希釈します。サンプル溶液は、強熱した酸化マグネシウム 64 mg に相当します。
分析: サンプル溶液に、10 mL の緩衝液と 50 mg のエリオクロム ブラック T-塩化ナトリウム指示薬を加えます。サンプルを 40° に加熱し、0.1 M エデト酸二ナトリウム VS で青色の終点まで滴定します。ブランク測定を実行し、必要な補正を行って、消費された 0.1 M エデト酸二ナトリウムの量 (V ) を測定します。
酸化マグネシウムの一部に存在するカルシウムによって消費される 0.1 M エデト酸二ナトリウムの体積 Vca を mL で計算します。
Vca = (W × Lca)/(Fca × 100)
W = サンプル溶液中の強熱酸化マグネシウムの量 (mg)
Lca = カルシウムの限界のテストで決定されたカルシウムの含有量 (%)
Fca = 0.1 M エデト酸二ナトリウム 1 mL に相当するカルシウムの重量、4.008 mg
採取された酸化マグネシウムの部分における酸化マグネシウム (MgO) の割合を計算します。
結果 = (Vs − Vca ) × (FMgO /W) × 100
Vs = サンプル溶液によって消費された 0.1 M エデト酸二ナトリウムの体積 (mL)
Vca = カルシウムによって消費される 0.1 M エデト酸二ナトリウムの体積 (mL)
FMgO = 0.1 M エデト酸二ナトリウム 1 mL に相当する酸化マグネシウムの重量、4.030 mg
W = サンプル溶液中の強熱酸化マグネシウムの量 (mg)
合格基準: 点火後 96.0%-100.5%
不純物
• アルカリおよび可溶性塩を含まない
サンプル溶液：蓋付きビーカー中で 2.0 g を 100 mL の水とともに 5 分間煮沸し、熱いうちに濾過します。放冷し、水で 100 mL に希釈します。
分析 1: 試料溶液 50 mL にメチルレッド TS を加え、0.10 N 硫酸で滴定します。
合格基準 1: NMT 2.0 mL の酸が消費される。
分析 2: 残りのサンプル溶液 25 mL を蒸発乾固し、105°で 1 時間乾燥します。
合格基準 2: NMT 10 mg の残留物が残っている (NMT 2.0%)。
• 酸-不溶性物質
サンプル：2g
分析: サンプルを 75 mL の水と混合し、溶解しなくなるまで撹拌しながら塩酸を少しずつ加え、5 分間煮沸します。不溶性の残留物が残っている場合は、濾過し、最後の洗浄液に塩化物がなくなるまで水でよく洗い、強火します。
合格基準： 強熱残渣の重量は NMT 2 mg (NMT 0.1%) です。
• カルシウムの制限
[注-以下にカルシウム標準原液の調製を説明する場合、市販のカルシウムの原子吸光標準液を使用することもできます。標準溶液とサンプル溶液の濃度は、機器の線形範囲または動作範囲に合わせて変更できます。]
希塩酸：塩酸100mLを水で1000mLに希釈します。
ランタン溶液：酸化ランタン 58.65 g に水 400 mL を加え、撹拌しながら塩酸 250 mL を徐々に加えます。溶解するまで撹拌し、水で 1000 mL に希釈します。
標準溶液: あらかじめ 300°で 3 時間乾燥し、デシケーター内で 2 時間冷却した 249.7 mg の炭酸カルシウムを 100 mL の容積に移します。最小量の塩酸に溶解し、水で定容まで希釈します。このストック溶液 1.0、5.0、10.0、および 15.0 mL を移し、それぞれ 20 mL のランタン溶液と 40 mL の希塩酸を含む 1000 mL の容量に分け、水で所定の容量まで希釈します。これらの標準溶液には、それぞれ 1.0、5.0、10.0、および 15.0 μg/mL のカルシウムが含まれています。
サンプル溶液: 温度範囲 (800°～900°) ± 25° で 1 時間新たに点火した酸化マグネシウム 250 mg をビーカーに移します。 30 mLの希塩酸を加え、溶解するまで撹拌し、必要に応じて加熱します。そのようにして得られた溶液を、４ｍＬのランタン溶液を含む２００ｍＬの容積測定用容器に移し、水で定容するまで希釈する。
ブランク溶液：ランタン溶液４ｍＬと希塩酸１０ｍＬを２００ｍＬ容に移し、水で定容するまで希釈する。
楽器の状態
(原子吸光分光法<852>を参照。)
モード: 原子吸光分光光度法
分析波長: 422.7 nmのカルシウム輝線
ランプ: カルシウム中空-陰極
炎: 亜酸化窒素 – アセチレン
分析
サンプル：標準溶液、サンプル溶液、ブランク溶液
校正グラフを使用して、サンプル溶液中のカルシウムの濃度 C (μg/mL) を決定します。
採取した酸化マグネシウムの部分に含まれるカルシウムの割合を計算します。
結果 = [(V/W) × C × F] × 100
V = サンプル溶液の体積 (mL)
W = 酸化マグネシウムの重量 (mg)
C = サンプル溶液中のカルシウムの濃度 (μg/mL)
F = µg/mL から mg/mL への変換、0.001
合格基準: NMT 1.1%
・鉄<241>
試験の準備: 40 mg を 5 mL の 2 N 硝酸で 1 分間煮沸します。冷却し、水で 50 mL に希釈し、混合します。これを25mL希釈します
水を加えて 45 mL とし、塩酸 2 mL を加えます。
合格基準: NMT 0.05%
特定のテスト
• 強熱減量<733>
サンプル: 500-1000 mg
分析: サンプルを風袋を測定した白金るつぼに移し、重量が一定になるまで (800°-900°) ± 25° の温度範囲で点火します。
合格基準: NMT 10.0%
• 粉末のかさ密度およびタップ密度、かさ密度、方法 I<616>: この章で指定されている手順を使用して、酸化マグネシウムのかさ密度を測定します。
追加の要件
• 梱包と保管: 密閉容器に保管してください。
• ラベル付け: かさ密度を示すラベルを付けます。示された密度は範囲の形式である場合があります