ラノリン
ラノリンは、ヒツジ、Ovis aries Linné (ウシ科) の毛から採取された、洗浄、脱色、消臭された精製されたワックス状の物質です。水分は 0.25 パーセント以下です。適切な酸化防止剤は 0.02 パーセント以下含まれます。
梱包と保管-密閉容器に入れて、好ましくは制御された室温で保存する。
ラベル表示-ラベルには、原液で使用しないでくださいと記載されています。
USP 参照規格<11>-
USP ラノリン RS
融解範囲、クラス II<741>: 38 ～ 44、事前に 8 ～ 10 度に冷却した試験片で測定。
酸度<401>- 10.0 g 中の遊離酸は、中和に 2.0 mL 以下の 0.10 N 水酸化ナトリウムを必要とします。
アルカリ性 2.0gをエーテル10mLに溶解し、フェノールフタレイン試液2滴を加える。液は赤色ではない。
水-正確に秤量した約25gをクロロホルム3部、メタノール2部の混合溶媒75mLに溶解し、混合溶媒で100.0mLに希釈する。水分測定、方法Ｉ＜９２１＞の指示に従い、１０．０ｍＬ部分の水分含量を測定する。 10.0 mL の混合溶媒に対してブランク測定を実行し、必要な補正を行います。 0.25%以下は検出されません。
強熱残留物＜２８１＞：０．１％以下。
-水溶性の酸およびアルカリ- 10.0 gを50 mLの水とともにスチームバス上で温め、ラノリンが溶けるまで混合物を絶えずかき混ぜます。冷却すると脂肪が完全に分離し、水層はほぼ透明でリトマス試験紙に対して中性になります。水層を保持します。
水溶性-酸化性物質-水溶性の酸およびアルカリの試験からの溶液の10 mL部分は、0.10 N過マンガン酸カリウム50 μLを10分以内に完全には脱色しません。
塩化物<221>-還流冷却器下でアルコール 20 mL とラノリン 1.0 g を沸騰させ、冷却し、2 N 硝酸 1 mL を加え、濾過し、濾液に硝酸銀のアルコール溶液 (1/50) を 5 滴加えます。生成された濁度は、0.020 N 塩酸 0.50 mL を添加したブランクの濁度を超えません。 (0.035%)。
アンモニア-水溶性の酸とアルカリの試験で得た溶液 10 mL に 1 N 水酸化ナトリウム 1 mL を加えて沸騰させます。蒸気は赤色のリトマスブルーに変わりません。
ヨウ素価<401>: 18 ～ 36、780 ～ 820 mg の検体で測定。
異物- [注-このテスト全体を通して、無農薬グレードの試薬と溶媒を使用してください。標準調製で使用する農薬の標準物質は、あらゆる商業供給源から入手できます。*]
標準原液-ヘキサン中の原液を調製し、それぞれ既知濃度の参照農薬 100 mg/L を有する。 [注-濃縮された原液は、冷蔵庫内のガラス容器に入れて暗所で 2 ～ 5 年間、最長 1 年間保存できる。ほとんどの殺虫剤はヘキサンに直接溶解します。ただし、ヘキサクロロシクロヘキサン異性体と DDT グループの農薬は、最初に最小量のアセトンに溶解し、その後ヘキサンで指定濃度まで希釈する必要がある場合があります。]
標準的な準備-正確に測定した標準原液をヘキサンで定量的に希釈し、合わせて表１に示す濃度を有する複合標準製剤を得る。複合標準製剤をガラス製の容器に入れて暗所で２〜５時に保管し、２ヶ月ごとに取り替える。 [注-必要に応じて、それぞれが 8 つ以下の参照農薬を含む、2 つ以上の別々の複合標準製剤を調製してもよい。参照農薬は、クロマトグラムのピークが重ならないことが予想されるように相対保持時間 (表 1 を参照) が十分に異なることに基づいて、複合標準調製物用に選択する必要があり、使用するクロマトグラフィー システムおよび検出器に合わせて適切に選択および組み合わせるべきです。
ゲル浸透クロマトグラフィークリーンアップシステム-
溶離液-塩化メチレンとヘキサンの混合物 (1:1) を調製します。
表1
標準調製 (mL あたりの µg 単位の濃度) 相対保持時間 (クロルピリホスの 1.0 との比較)
基準農薬* Electron-捕捉検出器 炎-測光検出器 システム I システム II
テトラクロロニトロベンゼン [TCBN] 0.05 - 0.29 0.24
アルファ ヘキサクロロシクロヘキサン (アルファ BHC) 0.05 - 0.40 0.35
ベータヘキサクロロシクロヘキサン (ベータ BHC) 0.30 - 0.43 0.56
ヘキサクロロベンゼン (HCB) 0.05 - 0.45 0.33
ガンマ ヘキサクロロシクロヘキサン (リンデン) 0.05 - 0.48 0.41
プロペタンフォス - 0.30 0.48 0.42
ダイアジノン - 0.20 0.52 0.40
ジクロフェンチオン 0.10 0.20 0.67 0.56
ロンネル 0.30 0.40 0.81 0.66
ヘプタクロル 0.10 - 0.83 0.60
マラチオン - 0.40 0.91 1.05
クロルピリホス 0.30 0.30 1.00 1.00
アルドリン0.20 - 1.05 0.76
ピリミホスエチル - 0.40 1.14 1.14
クロルフェンビンホス Z 0.40 0.40 1.17 1.40
ヘプタクロルエポキシド 0.20 - 1.29 1.17
クロルフェンビンホス E 0.40 0.50 1.30 1.51
ブロモホスエチル 0.40 0.50 1.51 1.45
1,1¢-ジクロロ-2-(2-クロロフェニル)-2-(4-クロロフェニル)エテン (o,p-DDE) 0.30 - 1.55 1.51
1,1¢-ジクロロ-2-(4-クロロフェニル)-2-(4-クロロフェニル)エテン (p,p-DDE) 0.30 - 1.88 1.86
スチロホス 0.60 0.80 1.58 1.97
アルファ エンドスルファン 0.40 - 1.63 1.47
1,1¢-ジクロロ-2-(2-クロロフェニル)-2-(4-クロロフェニル)エタン (o,p-TDE) 0.40 - 1.90 2.19
ディルドリン0.30 - 1.91 1.84
エンドリン 0.40 - 2.13 2.29
ベータエンドスルファン 0.40 - 2.19 2.77
1,1-ジクロロ-2,2-ビス(4-クロロフェニル)エタン (p,p-TDE) 0.40 - 2.41 2.87
1,1,1-トリクロロ-2-(2-クロロフェニル)-2-(4-クロロフェニル)エタン (o,p-DDT) 0.40 - 2.55 2.70
エチオン 1.00 0.40 2.56 3.36
カルボフェノチオン 0.80 1.00 2.94 3.70
1,1,1-トリクロロ-2,2-ビックス(4-クロロフェニル)エタン (p,p¢-DDT) 0.50 - 3.13 3.50
メトキシクロル 0.60 - 4.70 7.20
カルボフェノチオン スルホン 5.00 - 5.10 9.20
カルボフェノチオン スルホキシド 5.00 - 5.40 10.00
* 適切な材料は、P.O. 660 Tower Lane の Chem Service から入手できます。 Box 3108, Westchester, PA 19381-3108 または Greyhound, 88 Grange Road West, Birkenhead, Merseyside, L43 4XF, England U.K.
装置 ゲル浸透クロマトグラフは、ベッド長約２０ｃｍに圧縮されたスチレン／ジビニルベンゼン共重合体ビーズ３５ｇのスラリーが充填された２５ｍｍ×５０ｃｍのカラムを備えている。溶離液は、8 ～ 11 psi の操作圧力で毎分約 5 mL の流量でポンプで送られます。 ０〜１２分で溶出する画分を廃棄するように調整してクロマトグラフを設定し、１２〜３２分で溶出する画分を収集し、２分間洗浄して、洗浄画分を廃棄する。
システムの適合性-
ラノリンの溶出 適量のラノリンを溶かし、ひだ付き濾紙に通して容器に入れる。正確に秤量した、温めて濾過したラノリン約 6.0 g を 50 mL メスフラスコに移します。溶離液で希釈して定量にし、混合し、濾過します。この溶液 5.0 mL をゲル浸透クロマトグラフィー カラムに移し、溶離液で溶出します。風袋を秤量したビーカーにカラム流出液 100 mL を 10-mL ずつ集めます。溶媒を蒸発させ、冷却し、ビーカーと内容物の重量を量り、10-mL ごとに溶出したラノリンの量を計算します。最初の 60 mL でラノリンの 96% 以上が溶出する場合、カラムは適切です。
ラノリンからの農薬の溶出-適量のダイアジノン、ジクロフェンチオン、ブロモホスエチル、リンダン、およびディルドリンをヘキサンに溶解し、各 mL の濃度がそれぞれ 0.4、0.4、1.0、0.1、および 0.6 μg の標準溶液を取得します。この溶液５．０ｍＬを、１ｇのＵＳＰラノリンＲＳを含む１０ｍＬメスフラスコに移し、塩化メチレンで定容まで希釈し、混合する。この溶液 5 mL をゲル浸透クロマトグラフィー カラムに移し、160 mL の溶離液で溶出します。最初の 60-mL 画分を廃棄し、次の 100-mL 画分 (60 から 160 mL) を収集します。この回収画分を目盛り付き回収フラスコを備えた濃縮器に移し、ヘキサン 50 mL を加え、蒸発により 5 mL まで濃縮します。この画分の約 5 μL をクロマトグラフ システム I およびクロマトグラフ システム II に記載されているクロマトグラフに注入し、クロマトグラムを記録し、標準溶液中の 5 種類の農薬から得られるピークの高さを測定します。強化 USP ラノリン RS 溶液に使用される 5 つの殺虫剤のそれぞれの回収率を計算します。ヘキサンと標準溶液を（1:1）混合して試験溶液を調製します。クロマトグラフシステム I およびクロマトグラフシステム II に記載されているクロマトグラフに試験溶液 5 μL を注入し、クロマトグラムを記録し、試験溶液のクロマトグラムにおける 5 種類の農薬のピーク高さを測定します。標準溶液の画分から得られたピーク高さを、試験溶液から得られた対応する農薬のピーク高さと比較すると、5 つの農薬それぞれの添加量の 85% 以上が回収されます。
試験準備-正確に秤量し、必要に応じて湯浴上で加熱して予め液体状に溶かした約6 gのラノリンを50 mLのメスフラスコに移し、25 mLの溶離液に溶解し、溶離液で定容し、混合し、濾過します。この溶液 5.0 mL をカラムに移し、160 mL の溶離液で溶出します。最初の 60 mL 画分を廃棄し、残りの画分を適切なエバポレーターに集めます。蒸気浴上で蒸発させて約３ｍＬまで濃縮し、約５０ｍＬのヘキサンを加え、再び蒸発させて痕跡量の塩化メチレンをすべて除去し、ヘキサンで体積を３．０ｍＬに調整する。
クロマトグラフィーシステム I (クロマトグラフィー<621> を参照)-ガスクロマトグラフには、電子捕獲検出器と、相 G1 の 1.5-μm 層で結合された 0.53-mm x 30-m の溶融シリカキャピラリーカラムおよび改良された充填カラム型インジェクターシステムに接続された 0.53-mm x 6-m のコーティングされていないガードカラムが装備されています。カラム温度は２００℃に維持する。［注｜カラムの初期温度は、ｐ，ｐ-ＤＤＴおよびエチオンの保持時間がクロルピリホスに対してそれぞれ約３．１および２．５６になるように調整してもよい。］キャリアガスとしてヘリウムを使用する。クロルピリホスの滞留時間が約４分となるように、毎分約２５ｍＬの流量を調整する。メイクアップガスである窒素の流量は約 40 分です。
クロマトグラフシステム II-ガスクロマトグラフには、炎光検出器と、1.0-μm の相 G3 層が結合された 0.53-mm x 30-m の溶融シリカキャピラリーカラムと、改良された充填カラムタイプのインジェクターシステムに接続された 0.53-mm x 6-m の溶融シリカコーティングされていないガードカラムが装備されています。カラム温度は２００℃に維持する。［注記｜カラムの初期温度は、エチオンの保持時間がクロルピリホスの保持時間に対して約３．３６となるように調整してもよい。］ヘリウムをキャリアガスとして流量約２５ｍＬ／分で使用し、クロルピリホスの保持時間が約４分になるように調整する。メイクアップガスである窒素の流量は毎分約 40 mL です。 [注-クロマトグラフィー システム I および II の検出器感度を決定します。1.5 ng のクロルピリホスの注入によりレコーダーまたはプリンターで 50% のフルスケールの偏向が生じるように電位計の減衰を選択します。これらの検出器条件が検出器の線形範囲外にある場合は、線形範囲に調整し、これらの条件でフルスケールの 50% のたわみを生じさせるクロルピリホスの量を ng で記録する。
手順-[注-以下に説明する手順は、クロマトグラフィー システム I および II に従う必要があります。 ] 等量（約 5 µL）の適切な複合標準調製物と試験調製物をガスクロマトグラフに別々に注入し、クロマトグラムを記録し、クロマトグラムで観察されるすべてのピークの面積を測定します。各クロマトグラフィーシステムから得られた試​​験調製物のクロマトグラムにおける残留農薬のピーク面積を、対応する各クロマトグラフィーシステムから得られた適切な複合標準調製物のクロマトグラムにおける保持時間に対応するピークの面積と比較します。次の式により、採取されたサンプル中に見つかった個々の指定された残留物の量を ppm 単位で計算します。
30(C / W)(rU / rS)
ここで、rU と rS は、試験調製物と標準調製物で見つかった残留物のピーク面積です。それぞれ; C は、標準調製物中の参照農薬の濃度 (L あたりの mg) です。 W は採取したラノリンの重量 (g) です。検出された個々の特定残留物は 10 ppm 以下であり、検出されたすべての特定残留物の合計は 40 ppm 以下です。
ワセリン-正確に秤量した約 3 g を、頻繁にかき混ぜながら、重量損失が水分含有量以上になるまで、スチームバス上で加熱します。 40 mL の脱水アルコールを 500 mg の乾燥ラノリンと一緒に沸騰させます。溶液は透明か、乳白色以下です。