ラクトビオン酸
C12H22O12 (酸型) 358.3 [96-82-2]。
C12H20O11 (-ラクトン) 340.3 [5965-65-1]。
4-O--ガラクトピラノシル-d-グルコン酸。
定義
ラクトビオン酸は、4-O-d-ガラクトピラノシル-d-グルコン酸と4-O-d-ガラクトピラノシル-d-グルコノ-1,5-ラクトンのさまざまな割合の混合物です。無水ベースで、NLT 98.0%、NMT 102.0% が含まれています。
識別
• A. 赤外線吸収<197K>: [注記-得られたスペクトルに差異が見られる場合は、試験物質と USP ラクトビオン酸 RS を別々に水に溶解し、105 で乾燥し、残留物を使用して新しいスペクトルを記録します。
• B. 薄層クロマトグラフィー<621>
標準溶液: 10 mg/mL USP ラクトビオン酸 RS
サンプル溶液: 10 mg/mLのラクトビオン酸
吸着剤: 平均粒径 10 ～ 15 µm のクロマトグラフィー用シリカゲル混合物 (TLC プレート)
展開溶媒：メタノール、酢酸エチル、水酸化アンモニウム、水（２：１：１：１）
塗布量：5μL
スプレー試薬: 10 mL の硫酸を約 40 mL の水にゆっくりと加えます。混ぜて冷まします。水で100mLに希釈し、混合します。モリブデン酸アンモニウム 2.5 g と硫酸第二セリウム 1 g を加え、15 分間振盪して溶解します。
分析: 溶媒フロントがプレートの長さの約 4 分の 3 に移動するまでクロマトグラムを展開し、乾燥させます。プレートにスプレー試薬をスプレーし、乾燥させます。さらに 2 回繰り返し、110 で 15 分間加熱し、検査します。
合格基準: サンプル溶液の主スポットは、標準溶液の主スポットと位置および色が類似しています。
アッセイ
読み替えてください:
• 手順
サンプル: NF30 ラクトビオン酸 NF30 0.350 g
分析：サンプルを予め３０．ＮＦ３０に加熱した５０ｍＬの二酸化炭素水に溶解する。ただちに０．１ＮＮＦ３０水酸化ナトリウムで滴定し、電位差測定により２つの当量点を決定する。 (滴定法 541 を参照。)
第一当量点まで消費される 0.1 N 水酸化ナトリウム 1 mL は、C12H22O12 (酸型に相当) 35.83 mg に相当し、第一当量点と第二当量点の間で消費される 0.1 N 水酸化ナトリウム 1 mL は、C12H20O11 (ラクトン型に相当) 34.03 mg に相当します。
両方の結果の合計として、ラクトビオン酸の含有量をパーセンテージで計算します。NF30
合格基準: 無水ベースで 98.0%-102.0%。
不純物
• 重金属<231>
チオアセトアミド試薬: チオアセトアミド TS 0.2 mL に、水 5 mL、1 M 水酸化ナトリウム 15 mL、およびグリセリン 20 mL の混合物 1 mL を加えます。ウォーターバスで20秒間加熱します。 [注意-使用直前に準備してください。]
硝酸鉛ストック溶液: 重金属の特別な試薬<231>の指示に従って調製します。
標準溶液: 使用日に、硝酸鉛原液 (10 ppm Pb) 2.0 mL を水で 30 mL に希釈します。
サンプル溶液: ラクトビオン酸 1 g を水に溶かして 30 mL にします。
ピストンのない 50 mL シリンジのバレルを、プレート上に孔径 3-μm のメンブレンフィルターとその上にプレフィルターを含む支持体に適合させることにより、濾過装置を準備します。
サンプル溶液をシリンジバレルに移し、ピストンを所定の位置に置き、液体全体が濾過されるまで均一な圧力を加えます。サポートを開けてプレフィルターを取り外すときは、メンブレンフィルターに不純物が付着していないことを確認してください。そうでない場合は、別のメンブレンフィルターに交換し、同じ条件で操作を繰り返してください。
分析: 前濾液に 2 mL の pH 3.5 酢酸緩衝液を加えます。混合し、1.2 mL のチオアセトアミド試薬を加えます。すぐに混合し、10 分間放置し、フィルターの順序を逆にして、上記と同様に再度濾過します。液体はプレフィルターを通過する前に最初にメンブランフィルターを通過します。ろ過は、シリンジのピストンに適度かつ一定の圧力を加えることにより、ゆっくりと均一に実行する必要があります。濾過が完了したら、サポートを開け、メンブランフィルターを取り外し、濾紙を使用して乾燥させます。並行して、標準溶液も試料溶液と同様に処理します。
合格基準: サンプル溶液のスポットの色は、標準溶液 (NMT 20 ppm) のスポットの色よりも濃くありません。
特定のテスト
• 水分の測定、方法 Ia<921>
サンプル溶液:
0.50 g メタノールとホルムアミドの混合物 (2:1) に溶解
合格基準: NMT 5.0%
• ソリューションの外観
サンプル溶液: 120 mg/mLのラクトビオン酸
標準ストック溶液: 24.0 mL の塩化第二鉄 CS と 6.0 mL の塩化コバルト CS をピペットで 100 mL のメスフラスコに入れます。 1% (w/v) 塩酸で定容まで希釈します。
参照溶液: 12.5 mL の標準ストック溶液を 100-mL メスフラスコにピペットで移します。 1% (w/v) 塩酸で定容まで希釈します。
合格基準: サンプル溶液は透明で、参照溶液よりも色が濃くありません。
・旋光度、比旋光度<781S>
サンプル溶液: 10 mg/mL のラクトビオン酸。 24 時間放置します。
合格基準：+23.0～+29.0（無水物）
• 糖質を減らす
サンプル溶液: 5.0 g のラクトビオン酸を 25 mL の水に穏やかに加熱しながら溶解し、冷却します。
分析: サンプル溶液に 20 mL のクエン酸銅 TS と数個のガラスビーズを加えます。 4分後に沸騰し始めるように加熱し、3分間沸騰を維持します。急速に冷却し、2.4%氷酢酸溶液 100 mL および 0.025 M ヨウ素 VS 20.0 mL を加えます。振盪を続けながら、塩酸 6 mL と水 94 mL の混合物 25 mL を加えます。沈殿が溶解したら、滴定の終わりに指示薬として添加したデンプン試液 1 mL を使用して、0.05 M チオ硫酸ナトリウム VS で過剰のヨウ素を滴定します。
合格基準: NLT 12.8 mL の 0.05 M チオ硫酸ナトリウム VS が必要です。これは、グルコースとしての NMT 0.2% の還元糖に相当します。
• 植物由来の製品、総灰分 561: NMT 0.2%
追加の要件
• 包装と保管: 密閉した容器に保管してください。
• USP 参照規格<11>
USP ラクトビオン酸 RS