一般的な注意事項
(Ph Eur モノグラフ 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
アクションと使い方
良性消化性潰瘍疾患の治療。
ペール
定義
(20β)-3β-ヒドロキシ-11-オキソ-オレアン-12-en-29-油酸。
内容
98.0パーセント～101.0パーセント（乾燥物）。
登場人物
外観
白色または白色に近い結晶性の粉末。
溶解性
水に実質的に不溶、エタノールに可溶、塩化メチレンに難溶。
多態性 (5.9) を示します。
識別
最初の識別 A.
2 番目の識別 B、C。
A. 赤外吸収分光光度法により調べる（2.2.24）。
エノキソロンCRSとの比較。
固体状態で得られたスペクトルに差異がある場合は、測定物質 0.2 g と標準物質 0.2 g をエタノール R 6 ml に別々に溶解します。
還流冷却器で１時間反応させ、６ｍｌの水Ｒを添加する。沈殿が形成される。約10℃まで冷却し、真空濾過します。沈殿をアルコール R 10 ml で洗浄し、80℃のオーブンで乾燥させ、新しいスペクトルを記録します。
B. 薄層クロマトグラフィー(2.2.27)。
試験液 被験物質10mgを塩化メチレンRに溶解し、同溶媒で10mlに希釈する。
基準溶液 エノキソロン CRS 10 mg を塩化メチレン R に溶解し、同じ溶媒で 10 ml に希釈します。
プレート TLC シリカゲルプレート R.
移動相は氷酢酸 R、アセトン R、塩化メチレン R (5:10:90 V/V/V)。
5μlを塗布します。
展開 プレートの 2/3 以上。
空気中で5分間乾燥させます。
検出 アニスアルデヒド溶液 R をスプレーし、100 ～ 105℃で 10 分間加熱します。結果 試験溶液で得られたクロマトグラムの主スポットは、参照溶液で得られたクロマトグラムの主スポットと位置、色、サイズが類似しています。
解決策。
Ｃ．５０ｍｇを１０ｍｌの塩化メチレンＲに溶解する。この溶液２ｍｌに、１ｍｌの無水酢酸Ｒおよび０．３ｍｌの硫酸Ｒを加える。ピンク色が生じる。
テスト
溶液の外観
溶液は透明であり (2.2.1)、参照溶液 Y6 (2.2.2、方法 II) よりも強く着色されていません。
0.1 gをエタノールRに溶解し、同溶媒で10 mlに希釈します。
比旋光度 (2.2.7) + 145 ～ + 154 (乾燥物質)。
０．５０ｇをジオキサンＲに溶解し、同じ溶媒で５０．０ｍｌに希釈する。
関連物質
液体クロマトグラフィー(2.2.29)。
試験溶液 測定対象物質 0.10 g を移動相に溶解し、移動相で 100.0 ml に希釈します。
基準溶液 (a) 試験溶液 2.0 ml を移動相で 100.0 ml に希釈します。
基準溶液 (b) 基準溶液 (a) 5.0 ml を移動相で 100.0 ml に希釈します。
基準溶液(c) 18α-グリチルレチン酸 R 0.1 g をテトラヒドロフラン R に溶解し、同溶媒で 100.0 ml に希釈します。この溶液 2.0 ml に試験溶液 2.0 ml を加え、移動相で 100.0 ml に希釈する。
コラム:
-サイズ: l = 0.25 m、Ø = 4.6 mm、
-固定相:クロマトグラフィー用オクタデシルシリルシリカゲルR(5μm)、
-気温:30℃。
移動相 430 容量のテトラヒドロフラン R と、氷酢酸 R で pH 4.8 に調整した 570 容量の酢酸ナトリウム R の 1.36 g/l 溶液を混合します。
流量0.8ml/分。
250 nm での検出分光光度計。
注入 20 µl ループ インジェクター。試験溶液と参照溶液を注入します。
実行時間はエノキソロンの保持時間の 4 倍です。
システムの適合性:
-分解能:参照溶液(c)で得られたクロマトグラムにおけるエノキソロンと18α-グリチルレチン酸によるピーク間の最小値2.0。
制限:
-任意の不純物: 参照溶液 (b) で得られたクロマトグラムの主ピークの面積の 7 倍以下 (0.7 パーセント)、
-合計: 参照溶液 (a) で得られたクロマトグラムの主ピークの面積 (2.0 パーセント) 以下、
-無視限界: 参照溶液 (b) で得られたクロマトグラムの主ピークの面積の 0.5 倍 (0.05 パーセント)。
重金属 (2.4.8) 最大 20 ppm。
1.0 g は限界試験 F に準拠します。鉛標準液 (10 ppm Pb) R 2 ml を使用して標準を調製します。
乾燥減量 (2.2.32) 最大 0.5 パーセント、105℃のオーブンで 4 時間乾燥することにより 1.000 g で測定。
硫酸灰分 (2.4.14) 最大 0.2 パーセント、1.0 g で測定。
アッセイ
０．３３０ｇを４０ｍｌのジメチルホルムアミドＲに溶解する。０．１Ｍ水酸化テトラブチルアンモニウムで滴定し、電位差測定により終点を決定する（２．２．２０）。ブランク滴定を実行します。 0.1 M 水酸化テトラブチルアンモニウム 1 ml は、C30H46O4 47.07 mg に相当します。
クラウン 著作権 2006 330 46 4
ストレージ
光から保護されています。
不純物
A. (20β)-3β-ヒドロキシ-11-オキソ-18α-オレアン-12-エン-29-油酸、
B. (4β,20β)-3β,23-ジヒドロキシ-11-オキソ-オレアン-12-en-29-油酸。
ペール