フルルビプロフェン
C15H13FO2 244.27
(±)-2-(2-フルオロ-4-ビフェニリル)プロピオン酸 [5104-49-4]。
フルルビプロフェンには、乾燥ベースで計算して、99.0 パーセント以上、100.5 パーセント以下の C15H13FO2 が含まれています。
梱包と保管-密閉容器に保管してください。
USP 参照規格<11>-
USP フルルビプロフェン RS
USP フルルビプロフェン関連化合物 A RS
2-(4-ビフェニリル)プロピオン酸。
C15H14O2 226.28
識別-
A: 赤外線吸収<197K>。
B:紫外線吸収率197U-
溶液: 1 mL あたり 10 μg。
媒体: 0.1 N 水酸化ナトリウム。
247 nm での最大吸光度は約 0.8 です。
融解範囲<741>: 114 ～ 117。
乾燥減量<731>-60℃で真空中で重量が一定になるまで乾燥します。重量の損失は 0.5% 以下です。
強熱残留物＜２８１＞：０．１％以下。
重金属、方法 II<231>: 0.001%。
関連化合物-
希釈剤-水とアセトニトリルの混合物 (11:9) を調製します。
移動相-濾過し、脱気した水、アセトニトリル、氷酢酸の混合物 (12:7:1) を準備します。必要に応じて調整を行います (「クロマトグラフィー<621>」の「システム適合性」を参照)。
標準原液-正確に秤量した量の USP フルルビプロフェン関連化合物 A RS を希釈剤に溶解して、1 mL あたり約 50 μg の濃度を有する溶液を取得します。
システム適合性溶液 - 2.0 mL の標準原液を 10 - mL メスフラスコにピペットで移し、約 20 mg の USP フルルビプロフェン RS を加え、希釈剤で定容まで希釈し、混合します。
標準溶液-2.0 mL の標準ストック溶液を 10.0-mL メスフラスコに移し、希釈剤で定容まで希釈し、混合します。
試験溶液- 1 mL あたり 2.0 mg を含むフルルビプロフェンの希釈液溶液を調製します。
クロマトグラフィー システム (クロマトグラフィー<621> を参照)-液体クロマトグラフには、254-nm 検出器および 4-µm の充填物 L1 を含む 3.9-mm × 15-cm のカラムが装備されています。流量は毎分約 1 mL です。システム適合性ソリューションのクロマトグラフを作成し、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。相対保持時間は、フルルビプロフェン関連化合物 A では約 0.9、フルルビプロフェンでは 1.0 です。反復注入の相対標準偏差は 1.0% 以下です。
手順-等量（約 20 μL）の標準溶液と試験溶液をクロマトグラフに注入し、クロマトグラムを記録し、主要ピークの面積を測定します。フルルビプロフェンの一部に含まれるフルルビプロフェン関連化合物 A の割合を次の式で計算します。
100(CS / CU)(rU / rS)
ここで、CS は、標準溶液中の USP フルルビプロフェン関連化合物 A RS の濃度 (μg/mL) です。 CU は、試験溶液中のフルルビプロフェンの濃度 (μg/mL) です。 rU と rS は、それぞれ試験溶液と標準溶液から得られたフルルビプロフェン関連化合物 A のピーク応答です。検出されるフルルビプロフェン関連化合物 A は 0.5% 以下です。フルルビプロフェンの一部に含まれる各不純物の割合を次の式で計算します。
100(里/rs)
ここで、ri は試験溶液から得られた各不純物のピーク応答です。 rs は試験溶液から得られたすべてのピークの応答の合計です。すべての不純物の合計は 1.0% 以下です。
アッセイ-正確に秤量した約 0.5 g のフルルビプロフェンを 100 mL のアルコールに溶解し、あらかじめ 0.1 N 水酸化ナトリウム VS でフェノールフタレイン終点まで中和し、フェノールフタレイン TS を加え、最初に淡いピンク色が現れるまで 0.1 N 水酸化ナトリウム VS で滴定します。この色は 30 秒以上持続します。 0.1 N 水酸化ナトリウム 1 mL は 24.43 mg の C15H13FO2 に相当します。