ジフロラゾン二酢酸塩 [33564-31-7]
» ジフロラゾン二酢酸塩には、乾燥ベースで計算して、97.0 パーセント以上 103.0 パーセント以下の C26H32F2O7 が含まれています。
包装と保管-密閉容器に保管してください。
USP 参照規格<11>-
USP ジフロラゾン二酢酸塩 RS
識別、赤外線吸収<197M>。
比回転<781S>: +58° ～ +68°。試験溶液: 20 mg、未乾燥、1 mL あたり、クロロホルム中。
乾燥減量<731>-60°、水銀柱 5 mm 以下の圧力で真空中で 16 時間乾燥します。重量の損失は 0.5% 以下です。
強熱残留物<281>：0.5％以下
クロマトグラフィー純度-
移動相およびクロマトグラフィーシステム-アッセイの指示に従って準備します。
試験溶液 正確に秤量したジフロラゾンジアセテートを飽和クロロホルムに溶解し、1mL当たり約6mgの濃度を有する溶液を得る。
手順- 一定量（約 10 μL）の試験溶液をクロマトグラフに注入し、主要ピークの保持時間の 5 倍に等しい期間クロマトグラムを記録し、すべてのピークの面積を測定します。次の式でジフロラゾン二酢酸塩の一部に含まれる各不純物の割合を計算します。
100(里/rs)
ここで、ri は各不純物のピーク面積です。 rs はすべてのピークの面積の合計です。個々の不純物は 1.0% を超えて検出されません。不純物全体の 2.0% 以下が検出されます。
アッセイ-
移動相 飽和塩化n-ブチル、飽和塩化メチレン、氷酢酸、テトラヒドロフランの混合物(350:125:15:10)を含む溶液を調製する。必要に応じて調整を行います (「クロマトグラフィー<621>」の「システム適合性」を参照)。
内部標準溶液｜飽和クロロホルムを用いて、1mLあたり約0.04mgを含む酢酸イソフルプレドンの溶液を調製する。
標準の調製-正確に秤量した USP ジフロラゾンジアセテート RS を内部標準溶液に溶解し、1 mL あたり約 33 μg の既知濃度を有する溶液を取得します。
アッセイの準備｜正確に秤量した約 15 mg のジフロラゾンジアセテートを 500 mL メスフラスコに移します。内部標準溶液を定量まで加え、混合します。
クロマトグラフィー システム (クロマトグラフィー<621> を参照)-液体クロマトグラフには、254-nm 検出器および 3- を含む 4.6-mm × 10-cm カラムが装備されています。 μmパッキンL3。流量は毎分約 2.5 mL です。標準調製物をクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク面積を記録します。分析対象物と内部標準ピークの間の分解能 R は 12 以上です。 4 回以上の反復注入の相対標準偏差は 2.0% 以下です。
手順-等量（約 10 μL）の Standard 調製物と Assay 調製物をクロマトグラフに別々に注入し、クロマトグラムを記録し、主要ピークの面積を測定します。相対保持時間は、二酢酸ジフロラゾンでは約 1.0、内部標準では約 2.4 です。次の式により、二酢酸ジフロラゾンの一部に含まれる C 26H32F2O7 の量を mg 単位で計算します。
0.5C(RU/RS)
ここで、C は標準製剤中の USP ジフロラゾン二酢酸 RS の濃度 (μg/mL) です。 RUおよびRSは、それぞれアッセイ調製物および標準調製物から得られたジフロラゾンジアセテートのピーク面積と内部標準面積の比です。