1 範囲
この規格は、ダイアセトン-D-グルコース (CAS: 582-52-5) の要件、試験方法、検査規則およびマーキング、包装、輸送、保管要件を指定します。
この規格は工業用のダイアセトン-D-グルコースに適用されます。
2 参考資料の標準化
以下の文書内の用語は、この規格を参照することにより、この規格の用語になります。その後のすべての修正 (正誤表を除く) または日付のある引用の修正は、この規格には適用されません。ただし、この規格に基づく契約の当事者は、これらの文書の最新バージョンの使用を検討することが推奨されます。日付のない参照については、ドキュメントの最新バージョンがこの規格に適用されます。
GB12589 化学試薬 酢酸エチル
TS2121-001 クロマトグラフィー純粋試薬テトラヒドロフラン
中華人民共和国薬局方現行版第 2 部の付録
国家品質監督検査検疫総局（2005 年）政令第 75 号「包装商品の定量測定の監督管理措置」
JJF1070-2005 定量包装商品の正味量の測定および検査に関する規則
3 要件
3.1 外観
本品の外観は白色の結晶性粉末です。
3.2 ダイアセトン-D-グルコースの品質は、表 1 に示す技術要件を満たさなければなりません。
表 1 技術要件
商品仕様
融点、℃ 107.0～113.0
アッセイ (HPLC)、% ≥99.0
薄層クロマトグラフィーによる測定 シングルスポット
比旋光度、[α]20D (C=2、H2O) -17.0~-19.0°
重金属、ppm ≤10.0
乾燥減量、% ≤1.0
強熱時残留物、% ≤0.10
4 試験方法
この標準で使用される試薬は、分析用の純粋な試薬およびクロマトグラフィー用の純粋な試薬であり、水は蒸留水または同等の純度の水です。機器は一般的な実験用分析機器です。
4.1 融点の測定
中華人民共和国薬局方第 II 部の付録 VI C に従って決定。
4.2 含有量の測定: 高速液体クロマトグラフィー (HPLC)
4.2.1 試薬と器具
4.2.1.1 テトラヒドロフラン: HPLC グレード;
4.2.1.2 マイクロシリンジ: 25μL;
4.2.1.3 メスボトル: 10mL。
4.2.1.4 カラム: スチリル-ジエチルベンゼン共重合体ゲル透過、TSK-GEL G2000 (TOSOH) または同等品
4.2.2 クロマトグラフィー条件
4.2.2.1 移動相: HPLC グレードのテトラヒドロフラン;
4.2.2.2 カラム温度: 38℃;
4.2.2.3 検出器温度: 38 °C;
4.2.2.4 流量: 0.5ml/分;
4.2.2.5 検出器: RI
4.2.2.6 サンプルサイズ: 10μL
4.2.3 クロマトグラフィー分析
4.2.3.1 サンプルの準備: 0.2g のサンプルを正確に量り、10ml メスボトルに入れます。テトラヒドロフランを溶解してスケールまで希釈し、よく混合し、0.45um ミクロンのフィルター膜で濾過します。
4.2.3.2 手順: 10μlのサンプルを事前に安定化させたHPLCに注入する。クロマトグラフィーを約 30 分間記録しました。結果はサンプルの含有率です。
4.3 薄層クロマトグラフィーによる測定
4.3.1 メソッドの概要
サンプルは、展開剤として酢酸エチルおよび展開剤として桑の色素を使用して、０．２５ｍｍシリカゲルＧ薄層プレート上で分離された。スプレー後、365nm UV ランプ下で単一のスポットが現れました。
4.3.2 試薬
4.3.2.1 酢酸エチル
4.3.2.2 桑色素溶液: 50mg の桑色素と 100ml のメタノールを溶解します。
4.3.3 分析手順
約0.5gのサンプルを採取し、正確に量り、10mlのボトルに入れ、酢酸エチルで溶解し、目盛りまで希釈し、よく振ります。薄層クロマトグラフィー（中国薬局方第II部付録V B）試験に従い、酢酸エチルを展開剤として上記溶液を20μl吸収し、シリカゲルG薄層プレート上に置いた。広げた後、溶液を取り出し、乾燥し、100℃で30分間加熱し、冷却し、展開剤の桑顔料をスプレーすると、365nmの紫外線ランプの下で単一のスポットが現れました。
4.4 比回転の測定
4.4.1 分析手順
サンプル 2.0g を正確に量り、水に溶解し、100ml に定容します。水をブランクとして、２０℃においてポルトメータにより回転力を測定した。
4.4.2 結果の計算
比旋光度 = a/LC
場所:
a—————— 偏光計で読み取った回転
L—————— サンプルチューブの長さ、dm
C—————— サンプル濃度、g/mL
4.5 重金属の定量
中華人民共和国薬局方第 II 部の付録 Ⅷ H に従って決定。
4.6 乾燥減量測定
「中華人民共和国薬局方」第二部付録ⅧLの規定による。
4.7 強熱時の残留物
中華人民共和国薬局方第 II 部の付録 Ⅷ N に従って決定。
5 検査規則
5.1 サンプリング方法：各バッチの抽出、未包装の製品は、製品の上層、中層、および下層の中央および端の部分でサンプリングでき、包装されています
製品は、GB/T2828.1 の規定に従って、独立したパッケージを 1 つのピースとしてバッチ単位で実行し、サンプルの数は次の表に従って測定されます。
表2
ロット番号 1～2 3～15 16～25 26～90 91～150 151以上
サンプル数 平均サンプル 3 3 5 8 13
パッケージ化された製品では、サンプリング ツールを使用してパッケージの上部、中部、下部に手を伸ばし、同量のサンプルを採取します。サンプリング後、4分の1法に従って対角またはスプリッターを用いて十分に混合してください。最終的に、サンプルを 200g - 400g に分け、完全に混合し、4 分の 1 法に従って斜めに分割し、均等に 2 つの部分に分け、1 つの部分をこの規格の規定に従って試験し、もう 1 つの部分を参照用に保管します。
5.2 不適格な物理的および化学的指標が 1 つ以上ある場合は、不適格な品目を検査するために、製品の同じバッチでサンプルを 2 倍にする必要があります。再検査後も不適合が１つでもある場合は不適合と判断します。
5.3 賞味期限内に、双方が製品の品質に異議がある場合は、交渉するか、法定監督検査機関に仲裁検査と判定を依頼することができます。
6 マーキング、梱包、輸送、保管
6.1 マーク
この製品ラベルには、製品名、製造日（バッチ番号）、総正味重量、賞味期限、規格番号、工場名、住所を記載する必要があります。
6.2 梱包
この製品は10kg/箱に梱包されており、または顧客の要件に従って、箱はビニール袋で裏打ちされています。
6.3 輸送
本製品は輸送中は軽く降ろし、日光や雨を避け、熱源から遠ざけてください。引火性、爆発性、有毒、有害な物質と混合しないでください。
6.4 保管
この製品の保管倉庫は、清潔で衛生的な状態に保ち、冷気と乾燥した空気を循環させてください。
この製品の有効期限は、完全な梱包、未開封、必要に応じて保管された状態で 1 年間です。