シクロセリン [68-41-7]。
サイクロセリンは、1mg あたり 900μg 以上の C3H6N2O2 の効力を持っています。
包装と保管 - 密閉容器に保管してください。
USP 参照規格<11>-
USP サイクロセリン RS
同定｜約1mgを0.1N水酸化ナトリウム10mLに溶解する。得られた溶液 1 mL に、1 N 酢酸 3 mL と、使用の 1 時間前に調製した等量のニトロプルシドナトリウム溶液 (25 中に 1) と 4 N 水酸化ナトリウムの混合物 1 mL を加えます。青色が徐々に発色します。
縮合生成物｜１ｍＬ当たり０．４０ｍｇを含有する０．１Ｎ水酸化ナトリウム溶液中で測定した２８５ｎｍにおけるその吸光度（分光光度法および光散乱＜８５１＞を参照）は、０．８０以下である。
比旋光度<781S>: 108°～114°。試験溶液: 50 mg/mL、2 N 水酸化ナトリウム溶液。
結晶化度<695>: 要件を満たしています
pH<791>:溶液中(1/10)で5.5〜6.5。
乾燥減量<731>-約 100 mg をキャピラリー栓付きボトルに入れ、60℃で 3 時間真空乾燥します。重量の減少は 1.0% 以下です。
強熱時残留物<281>: 0.5%以下。焦げた残留物を2 mLの硝酸と5滴の硫酸で湿らせる。
アッセイ-
pH 6.8 リン酸緩衝液-セクション「試薬、指示薬、および溶液」の「溶液」の下にある緩衝液の指示に従って調製します。
移動相 1-デカンスルホン酸ナトリウム 0.5 g を水 800 mL に溶解し、アセトニトリル 50 mL と氷酢酸 5 mL を加えて混合します。 1 N 水酸化ナトリウムで pH 4.4 に調整します。濾過し、脱気します。必要に応じて調整を行ってください (「クロマトグラフィー<621>」の「システム適合性」を参照)。
標準調製｜正確に秤量した量の USP サイクロセリン RS を pH 6.8 リン酸緩衝液に定量的に溶解し、1 mL あたり約 0.4 mg の既知濃度を有する溶液を得る。
アッセイの準備｜正確に秤量した約 20 mg のサイクロセリンを 50 mL メスフラスコに移し、pH 6.8 リン酸緩衝液に溶解して定容まで希釈し、混合します。
クロマトグラフィー システム (クロマトグラフィー<621> を参照)-液体クロマトグラフには、219-nm の検出器と、5- のフィルターを含む 4.6-mm × 25-cm のカラムが装備されています。 μmパッキンL1。流量は毎分約 1 mL です。カラム温度は約 30°に維持されます。標準調製物をクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。テーリングファクターは 1.8 以下です。反復注入の相対標準偏差は 2.0% 以下です。
手順-等量（約 10 μL）の Standard 調製物と Assay 調製物をクロマトグラフに別々に注入し、クロマトグラムを記録し、サイクロセリンのピーク応答を測定します。次の式に従って、サイクロセリン 1 mg あたりの C3H6N2O2 の量 (μg) を計算します。
50,000(C/W)(rU / rS)
ここで、C は標準製剤中の USP サイクロセリン RS の濃度 (mg/mL) です。 W は、アッセイ調製物を調製するために摂取されるサイクロセリンの量 (mg) です。 rU と rS は、それぞれアッセイ調製物と標準調製物から得られたサイクロセリンのピーク応答です。