クロルスロン
C8H8Cl3N3O4S2 380.66
1,3-ベンゼンジスルホンアミド、4-アミノ-6-(トリクロロエテニル)-。
4-アミノ-6-(トリクロロビニル)-m-ベンゼンジスルホンアミド [60200-06-8]。
» クロルスロンには、乾燥ベースで計算して、98.0 パーセント以上 101.0 パーセント以下の C8H8Cl3N3O4S2 が含まれています。
梱包と保管-密閉容器に保存してください。
ラベル表示-獣医学専用であることを示すラベルを貼ります。
USP 参照規格<11>-
USP クロルスロン RS
識別-
A: 赤外線吸収<197M>。
B: アッセイの指示に従って得られたアッセイ調製物のクロマトグラムは、クロルスロンの主要なピークを示し、その保持時間はアッセイの指示に従って得られた標準調製物の保持時間に一致します。
融解範囲<741>: 197 ～ 203。
乾燥減量<731>-真空中で100℃で4時間乾燥させます。重量の減少は0.5%以下です。
強熱残留物＜２８１＞：０．１％以下。
重金属、方法 II<231>: 0.003%。
クロマトグラフィー純度- [注-標準溶液および試験溶液は、低活性ガラス器具に保管する必要があります。] 1 mLあたり10.0 mgを含むクロルスロンのメタノール溶液（試験溶液）を調製します。 10.0 mg/mL を含む USP Clorsulon RS のメタノール溶液 (標準溶液 A) を調製します。標準溶液 A 1.0 mL を 100 mL メスフラスコに移し、メタノールで定容し、混合します（標準溶液 B）。試験溶液と標準溶液 A の 10-μL と 5-μL を加えます。および標準溶液Ｂの１０μＬ部分を、クロマトグラフィー用シリカゲル混合物の０．２５μｍ層でコーティングされた適切な薄層クロマトグラフィープレート（クロマトグラフィー６２１を参照）に移した。スポットを乾燥させ、クロロホルムとメタノール（4:1）の混合物からなる溶媒系中で、溶媒フロントがプレートの長さの約 4 分の 3 に移動するまでクロマトグラムを展開します。展開チャンバーからプレートを取り出し、溶媒フロントにマークを付け、溶媒を蒸発させ、短波長 UV 光下でプレートを検査します。クロマトグラムは、ほぼ同じ RF 値で主要なスポットを示します。 0.5% と 1.0% の不純物に対応する、標準溶液 B から得られた 2 つのクロマトグラムのスポットと比較することにより、試験溶液のクロマトグラムで観察された追加のスポットの量を推定します。試験溶液のクロマトグラムの主スポット以外のスポットは、標準溶液 B (0.5%) の 5-μL 部分から得られたクロマトグラムの主スポットのスポットよりも大きいか、より強いものはありません。このような不純物全体の含有率は 2.0% 以下です。
アッセイ-
移動相-ろ過し、脱気した水、アセトニトリル、氷酢酸の混合物 (70:30:0.1) を準備します。必要に応じて調整を行います (「クロマトグラフィー<621>」の「システム適合性」を参照)。
標準的な準備-正確に秤量した量の USP Clorsulon RS を移動相に溶解して、1 mL あたり約 0.1 mg の既知の濃度を有する溶液を取得します。溶液を低活性ガラス器具に保管します。
アッセイの準備-正確に秤量した約 50 mg のクロルスロンを 50 mL メスフラスコに移し、移動相で所定の体積まで希釈し、混合します。この溶液 5.0 mL を 2 番目の 50 mL メスフラスコに移し、移動相で所定の容量まで希釈し、混合します。溶液を低活性ガラス器具に保管します。
クロマトグラフィー システム (クロマトグラフィー<621> を参照)-液体クロマトグラフには、254-nm 検出器および充填物 L7 を含む 4.6-mm × 25-cm カラムが装備されています。流量は毎分約 1 mL です。標準調製物をクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。カラム効率は 7400 理論段以上です。テーリング係数は 1.4 以下です。反復注入の相対標準偏差は 1.0% 以下です。
手順-等量（約 30 μL）の標準調製物とアッセイ調製物をクロマトグラフに別々に注入し、クロマトグラムを記録し、主要ピークの応答を測定します。次の式でクロルスロンの部分に含まれる C8H8Cl3N3O4S2 の量を mg 単位で計算します。
500℃(rU / rS)
ここで、C は標準製剤中の USP クロルスロン RS の濃度 (mg/mL) です。 rU と rS は、それぞれアッセイ調製物と標準調製物から得られたクロルスロンのピーク応答です。