ケノデオキシコール酸
C24H40O4: 392.57
3a,7a-ジヒドロキシ-5b-コラン-24-油酸 [474-25-9]
ケノデオキシコール酸は、乾燥すると、98.0%以上101.0%以下のC24H40O4を含みます。
性状 ケノデオキシコール酸は、白色の結晶、結晶性粉末または粉末として存在します。
メタノールおよびエタノール (99.5) には溶けやすく、アセトンには溶けますが、水にはほとんど溶けません。
同定 赤外分光光度法 <2.25> による臭化カリウムディスク法の指示に従って、あらかじめ乾燥させたケノデオキシコール酸の赤外吸収スペクトルを測定し、そのスペクトルを参照スペクトルと比較します。両方のスペクトルは、同じ波数で同様の吸収強度を示します。
旋光度<2.49>[a]20D：+11.0°〜+13.0°（乾燥後、0.4g、エタノール（99.5）、20mL、100mm）。
融点<2.60>164~169℃
純度(1) 塩化物<1.03>｜ケノデオキシコール酸 0.36 g をメタノール 30 mL に溶解し、希硝酸 10 mL および水を加えて 50 mL として試験を行う。対照溶液は次のように調製する。0.01 mol/L 塩酸 VS 1.0 mL にメタノール 30 mL、希硝酸 10 mL および水を加えて 50 mL（0.1% 以下）とする。
(2) 重金属<1.07>-ケノデオキシコール酸 1.0 g を用いて方法 4 に従って試験を行います。標準鉛溶液（20 ppm 以下） 2.0 mL を使用して対照溶液を調製します。
（３）バリウム｜ケノデオキシコール酸２．０ｇに水１００ｍＬを加え、２分間煮沸する。この溶液に塩酸２ｍＬを加え、２分間煮沸し、冷却後濾過し、濾液が１００ｍＬになるまで水洗する。濾液 10 mL に希硫酸 1 mL を加えます。濁りは現れません。
(4) 類縁物質｜ケノデオキシコール酸 0.20 g をアセトン：水（9：1）の混合溶媒に溶かし、正確に 10 mL とし、これを試料溶液とする。別途、薄層クロマトグラフィー用リトコール酸１０ｍｇをアセトンと水（９：１）の混合物に溶かし、正確に１０ｍＬとする。この溶液 2 mL をピペッティングし、アセトン：水（9：1）を加えて正確に 100 mL とし、標準液（1）とする。別にウルソデオキシコール酸 10mg をアセトン：水（9：1）に溶かし正確に 100mL とし、これを標準液（2）とする。別途、薄層クロマトグラフィー用コール酸１０ｍｇをアセトンと水（９：１）の混合液に溶かして正確に１００ｍＬとし、この溶液を標準溶液（３）とする。試料溶液 1 mL をピペッティングし、アセトン：水（9：1）の混合液を加えて正確に 20 mL とします。この溶液 0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL、5 mL をピペッティングし、それぞれに（1）のアセトンと水の混合液を加えて正確に 50 mL とし、それぞれ標準液 A、標準液 B、標準液 C、標準液 D、標準液 E とする。 「薄層クロマトグラフィー」の指示に従って、これらの溶液を使用してテストを実行します。 <2.03>。薄層クロマトグラフィー用シリカゲルのプレートに試料溶液、標準溶液（１）、（２）、（３）、標準溶液Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅのそれぞれ５ｍＬをスポットする。 ４｜メチル｜２｜ペンタノン、トルエンおよびギ酸（１６：６：１）の混合物でプレートを約１５ｃｍの距離まで現像し、プレートを風乾し、さらに１２０℃で３０分間乾燥する。直ちに、リンモリブデン酸二水和物のエタノール溶液（９５）（１：５）をプレート上に均一にスプレーし、１２０℃で２〜３分間加熱する。標準溶液（１）のスポットに対応するスポットは、標準溶液（１）のスポットよりも強くなく、標準溶液（２）のスポットに対応するスポットは、標準溶液（２）のスポットよりも強くなく、標準溶液 (3) は標準溶液のスポットよりも強くありません。
(3)。標準液Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅのスポットと比較して、主要スポット以外のスポットおよび上記スポット以外のスポットは、標準液Ｅのスポットよりも強くならず、その合計量も１．５％以下である。
乾燥減量<2.41>1.5%以下(1g、105℃、3時間)。
強熱残留物<2.44> 0.1% (1 g) 以下。
アッセイ 予め乾燥させた約０．５ｇのケノデオキシコール酸を正確に秤量し、４０ｍＬのエタノール（９５）および２０ｍＬの水に溶解し、０．１ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウムＶＳ（電位差滴定）で２．５０滴定する。同様に空判定を行い、必要な修正を行います。
0.1 mol/L 水酸化ナトリウム 1 mL VS ＝ C24H40O4 39.26 mg
コンテナと保管 コンテナ-密閉コンテナ。