1 分析方法
5-ブロモ-2-クロロピリミジンの純度を検出するための高速液体クロマトグラフィー法。
2 サンプル情報
サンプル名: 5-ブロモ-2-クロロピリミジン
CAS: 32779-36-5
性状: 白色からオフホワイトの粉末
3 サンプル純度分析
3.1 機器と装置
島津製作所 LC-20AT 液体クロマトグラフ
精製水
分析天びん
クロマトグラフィー用カラム YSC-パック ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6.0mm)
3.2 試薬とサンプル
精製水
アセトニトリル (ACN、クロマトグラフィー的に純粋)
トリフルオロ酢酸 (TFA、クロマトグラフィー的に純粋)
QN-A12 サンプル
3.3 溶媒の準備
3.3.1 溶剤
アセトニトリル:水 = 50:50
3.3.2 プローブ洗浄液
アセトニトリル
3.3.3 移動相
相 A: 水 (0.1% TFA、v/v)
例: 0.5 mL の TFA を正確に除去し、1000 mL の純水に加え、混合し、ろ過し、超音波で脱気します。
B相：アセトニトリル
例: アセトニトリル濾過と超音波脱気。
3.3.4 サンプル溶液 (0.4mg/mL)
並行して 2 つのコピーを作成します。たとえば、5-ブロモ-2-クロロピリミジンのサンプル 20 mg を 50 mL メスボトルで正確に量り、溶媒で溶解して秤に固定し、振盪して注射に使用し、サンプル溶液 #1 とラベル付けしました。別のサンプル溶液、ラベル＃２サンプル溶液を同じ方法で調製した。
3.4 テスト手順
3.4.1 クロマトグラフィー条件
クロマトグラフィー用カラム YSC-パック ODS-A/S-5um/12nm(150mm*6.0mm)
波長 UV 220 nm
カラム温度 35℃
流量: 1.0 mL/分
注入量：5μL
移動相
A: 0.1% TFA 水溶液 (v/v)
B：ACN
同等学位プログラムA: 50%
B:50%
データ収集時間: 30 分
溶媒：アセトニトリル：水＝５０：５０
プローブ洗浄液：アセトニトリル
注: 上記の条件は島津 LC-20AT 機器に基づいており、リバランス時間などの一部の条件は実際の状況に応じて調整できます。
3.4.2 サンプリングシーケンス
サンプリング順序については、次の表を参照してください。
番号 注射液 注射針の数
1 ブランク (溶媒) ≥1
2 #1 1
3 #2 1
3.4.3 基準保持時間
化合物 ID 保持時間 (分)
5-ブロモ-2-クロロピリミジン 10.8
3.5 計算とレポート
サンプルの純度はピーク面積正規化法に従って計算され、両方のサンプルの結果が品質仕様を満たし、2 つの結果間の RSD が 2.0% 以下の場合、報告される平均は小数点第 1 位まで保持されます。