1-クロロ-3,5-ジ-(4-クロロベンゾイル)-2-デオキシ-D-リボース (CAS: 21740-23-8) 分析方法
性状：本品は白色またはオフホワイトの粉末である。
識別: この製品の赤外スペクトルは、参照製品の赤外スペクトルと一致する必要があります (2010 年版中国薬局方第 2 部の付録 IV C)。
分析: 関連物質。本品を適量とり、精秤し、アセトニトリル（80：20）で溶解し、定量的に希釈し、1ml当たり約0.5mgを含む溶液とし、試験品溶液とする。含有量測定項目のクロマトグラフィー条件に従い、試料溶液10μlを精密に量り、高速液体クロマトグラフ(HPLC)装置に注入し、クロマトグラムを記録した。試験品の溶液クロマトグラムに不純物のピークがある場合、不純物 1（相対保持時間は約 0.14）は 2.5％を超えてはならず、不純物 2（相対保持時間は約 2.1）は 5.0％を超えてはならず、不純物 3（相対保持時間は約 2.3）は 1.5％を超えてはならず、その他の単一不純物は 0.5％を超えてはならない。面積正規化法。不純物の合計は 10.0% を超えてはなりません
乾燥減量：本製品、乾燥剤として五酸化リンを適量摂取し、40℃真空で一定重量になるまで乾燥し、重量減少は1.0％を超えてはなりません（中国薬局方2010年版、第II部付録ⅧL）。
アッセイ: 高速液体クロマトグラフィー (2010 年中国薬局方、第 II 部付録 V D) による測定。
クロマトグラフィー条件およびシステム適合性試験: フィラーとしてオクタデシルシラン結合シリカゲル (仕様: 4.6×250mm、5μm)、0.01mol/L リン酸二水素カリウム溶液 (1mol/L 水酸化カリウム溶液により pH 6.5 に調整) -アセトニトリル (90:10) を移動相 A、アセトニトリルを移動相として使用B を使用し、次の表に従ってリニアグラジエント溶出を実行しました。検出波長は 205nm でした。カラム温度は30℃、流量は1ml/分、サンプルチャンバー温度は2~8℃でした。メインピークと隣接する不純物ピーク間の分離度は要件を満たす必要があります。
時間 (分) 移動相 A (%) 移動相 B (%)
0 50 50
20 50 50
40 33 67
55 33 67
56 50 50
65 50 50
測定：本品を適量とり、精秤し、アセトニトリル（８０：２０）で溶解し、定量希釈し、１ｍｌ当たり約０．５ｍｇを含む溶液を試験品溶液とする。サンプル溶液 10μl を正確に量り、高速液体クロマトグラフ (HPLC) 装置に注入し、クロマトグラムを記録しました。面積正規化法によれば、メインピーク含有率は 90.0% 以上である必要があります。
保管: 暗所に密封し、冷暗所に保管。
有効期限: 12 か月。