塩化ベタネコール
C7H17ClN2O2 196.67
1-プロパンアミニウム、2-(アミノカルボニル)オキシ-N,N,N-トリメチル-、塩化物、(±)-。
(±)-(2-ヒドロキシプロピル)トリメチルアンモニウムクロリドカルバメート[590-63-6]。
» 塩化ベタネコールには、乾燥ベースで計算して、98.0 パーセント以上 101.5 パーセント以下の C7H17ClN2O2 が含まれています。
梱包と保管-密閉容器に保管してください。
USP 参照規格<11>-
USP 塩化ベタネコール RS
識別-
A: 赤外線吸収<197M>。
B: 約 50 mg を 2 mL の水に溶解し、0.1 mL の塩化第一コバルト溶液 (100 に 1) を加え、次に 0.1 mL のフェロシアン化カリウム TS を加えます。エメラルド緑色が生じ、5 ～ 10 分でほぼ完全に消えます (同じ反応を示しますが、色は消えない塩化コリンとは異なります)。
Ｃ：１ｍＬの溶液（１／１００）に０．１ｍＬのヨウ素を加える。ＴＳ：茶色の沈殿物が形成され、急速に濃いオリーブ色に変化する。
D: その溶液は塩化物<191> の検査に反応します。
pH<791>:溶液中(1/100)で5.5〜6.5。
乾燥減量<731>- 105 ℃で 2 時間乾燥させます。重量の減少は 1.0% を超えません。
強熱残留物＜２８１＞：０．１％以下。
重金属、方法 I<231>- 667 mg を 10 mL の水に溶解し、2 mL の 1 N 酢酸を加え、水で 25 mL に希釈します。限度は 0.003% です。
塩化物含有量-あらかじめ乾燥させて正確に秤量した約 400 mg を 30 mL の水に溶解します。 0.1 N 硝酸銀 VS 40.0 mL を加え、硝酸 3 mL およびニトロベンゼン 5 mL を加え、数分間振とうした後、硫酸第二鉄アンモニウム TS 2 mL を加え、過剰の硝酸銀を 0.1 N チオシアン酸アンモニウム VS で滴定します。 0.1 N 硝酸銀 1 mL は 3.545 mg の Cl に相当します。Cl の含有量は 17.7% ～ 18.3% です。
関連化合物-
緩衝液-メタンスルホン酸約０．４８ｇを１０００ｍＬのメスフラスコに移す。に溶解し、水で所定の容量まで希釈します。
移動相-濾過し、脱気した緩衝液とアセトニトリルの混合物 (95:5) を調製します。必要に応じて調整を行います (「クロマトグラフィー<621>」の「システム適合性」を参照)。
標準溶液-正確に秤量した量の USP 塩化ベタネコール RS を移動相に溶解し、移動相で定量的に、必要に応じて段階的に希釈して、1 mL あたり USP 塩化ベタネコール RS が約 1 μg の既知濃度を有する溶液を取得します。
試験溶液-正確に秤量した約 25 mg の塩化ベタネコールを 250 mL メスフラスコに移します。移動相に溶解して所定量まで希釈し、混合します。
システム適合性ソリューション-正確に秤量した約 25 mg の塩化ベタネコールを 250 mL メスフラスコに移します。 0.1N水酸化ナトリウム10mLを加え、約15分間放置します。 0.1N塩酸10mLを加えます。移動相に溶解して所定量まで希釈し、混合します。
クロマトグラフィー システム (クロマトグラフィー<621> を参照)-液体クロマトグラフには、導電率検出器と 3.9- が装備されています。 × 150-mm カラム（パッキン L55 を含む）。流量は毎分約 1.0 mL です。検出器とカラムの温度はそれぞれ 35 ℃と 30 ℃に維持されます。システム適合性溶液をクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。相対保持時間は、2-ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドでは約 0.9、ベタネコールでは 1.0 です。 ２｜ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドとベタネコールとの間の分離度Ｒは０．８以上である。標準溶液をクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。反復注入の相対標準偏差は、塩化ベタネコールについて 10.0% 以下です。
手順-等量（約 50 μL）の移動相、標準液、試験液をクロマトグラフに注入し、クロマトグラムを記録し、すべてのピークのピーク応答を測定します。次の式で塩化ベタネコールの部分に含まれる各不純物の割合を計算します。
25,000℃(F/W)(ri/rs)
ここで、C は標準溶液中の USP 塩化ベタネコール RS の濃度 (mg/mL) です。 F は相対応答係数で、2-ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドの場合は 0.79、その他の不純物については 1.0 に等しくなります。 W は、試験溶液を調製するために採取された塩化ベタネコールの重量 (mg) です。 ri は、試験溶液中の不純物のピーク応答です。 rS は、標準溶液中の USP 塩化ベタネコール RS のピーク応答です。 2-ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムは 1.0% 以下しか検出されません。他の不純物は 0.1% 以下しか検出されません。すべての不純物の合計が 1.5% 以下であること。
アッセイ-
緩衝液-エデト酸約２９ｍｇを１０００ｍＬメスフラスコに移し、５００ｍＬの水に溶解する。 300 μL の硝酸をメスフラスコに加え、水で定容します。 0.45-µm ナイロンメンブレンフィルターを通過させます。
移動相-濾過し、脱気した緩衝液とアセトニトリルの混合物 (95:5) を調製します。必要に応じて調整を行います (「クロマトグラフィー<621>」の「システム適合性」を参照)。
システム適合性ソリューション-正確に秤量した約 25 mg の塩化ベタネコールを 250 mL メスフラスコに移します。 0.1N水酸化ナトリウム10mLを加え、約15分間放置します。 0.1N塩酸10mLを加えます。移動相に溶解して所定量まで希釈し、混合します。
標準的な準備-正確に秤量した量の USP 塩化ベタネコール RS を移動相に溶解し、移動相で定量的に、必要に応じて段階的に希釈して、1 mL あたり USP 塩化ベタネコール RS が約 0.1 mg の既知濃度を有する溶液を取得します。
アッセイの準備-正確に秤量した約 25 mg の塩化ベタネコールを 250 mL メスフラスコに移します。移動相に溶解して所定量まで希釈し、混合します。
クロマトグラフィー システム (クロマトグラフィー<621> を参照)-液体クロマトグラフには、導電率検出器と 3.9- が装備されています。 × 150-mm カラム（パッキン L55 を含む）。流量は毎分約 1.0 mL です。検出器とカラムの温度はそれぞれ 35 ℃と 30 ℃に維持されます。システム適合性溶液をクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。相対保持時間は、2-ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドでは約 0.9、ベタネコールでは 1.0 です。 ２｜ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリドとベタネコールとの間の分離度Ｒは０．８以上である。標準調製物をクロマトグラフし、手順の指示に従ってピーク応答を記録します。テーリングファクターは 3.5 以下です。反復注入の相対標準偏差は 3.0% 以下です。
手順-等量（約 25 μL）の標準調製物とアッセイ調製物を別々にクロマトグラフに注入し、クロマトグラムを記録し、ピーク応答を測定します。次の式で塩化ベタネコールの部分に含まれる C7H17ClN2O2 の量を mg 単位で計算します。
250℃(rU / rS)
ここで、C は標準製剤中の USP 塩化ベタネコール RS の濃度 (mg/mL) です。 rU と rS は、それぞれアッセイ調製物と標準調製物から得られた塩化ベタネコールのピーク応答です。