モリブデン酸アンモニウム
(NH4)6Mo7O24・4H2O 1235.86
モリブデン酸塩 (Mo7O246-)、六アンモニウム、四水和物;
モリブデン酸六アンモニウム四水和物 [12054-85-2]。
定義
モリブデン酸アンモニウムには、(NH4)6Mo7O24・4H2O が NLT 99.3%、NMT 101.8% 含まれています。
識別
• 手順
サンプル：0.6g
分析: サンプルを 1.4 mL の水と 1.45 mL の水酸化アンモニウムに溶解します。この混合物を冷却し、冷却した硝酸３．２ｍＬと水４ｍＬの混合物７．２ｍＬを混合しながらゆっくりと加える。 24 ～ 48 時間放置し、焼結ガラスフィルターに通します。ろ液 5 mL にリン酸二ナトリウム試液 2 mL を加えます。
合格基準: 黄色の沈殿が形成され、過剰の 6 N 水酸化アンモニウムに溶解します。
アッセイ
• 手順
サンプル溶液: モリブデン酸アンモニウム 0.7 g を水 100 mL に溶解します。希硝酸でpH 4.0に調整します。飽和ヘキサメチレンテトラミン溶液を加えて pH 5 ～ 6 にします。
分析: サンプル溶液を 60 ℃に加熱し、アルコール中の 0.1% 4-[2-ピリジルアゾ]レゾルシノール溶液 0.2 mL を加えます。黄色から最初の永久的なピンク色の終点まで、0.1 M 硝酸鉛 VS で滴定します。ブランク滴定を実行します。 0.1 M 硝酸鉛 1 mL は、(NH4)6Mo7O24・4H2O 17.66 mg に相当します。
合格基準: 99.3%-101.8%
不純物
無機不純物
• ヒ酸塩、リン酸塩、ケイ酸塩
サンプル溶液: ガラス以外の容器内の 70 mL の水に 2.5 g の分析物を溶解します。
対照溶液: ガラス以外の容器内で分析対象物 0.5 g を水 70 mL に溶解し、シリカ (SiO2) 0.02 mg に相当する量のケイ酸ナトリウム溶液を加えます。
分析
サンプル：サンプル溶液とコントロール溶液
1.2 N 塩酸で pH 3 ～ 4 に調整し、ガラス容器に移し、臭素試液 2 mL を加え、1.2 N 塩酸で pH 1.8 ± 0.1 に調整します。沸騰寸前まで加熱し、室温まで冷却します。水で９０ｍＬに希釈し、塩酸１０ｍＬを加えて分液器に移す。 1 mL のブチルアルコールと 30 mL の 4-メチル-2-ペンタノンを加え、激しく振盪し、相を分離させます。水相を捨て、洗液を捨てながらケトン相を１．２Ｎ塩酸１０ｍＬで３回連続洗浄した。洗浄したケトン相に１０ｍＬの１．２Ｎ塩酸を加え、そこに新たに調製した塩化第一スズの塩酸溶液（５０分の１）０．２ｍＬを加えた。
合格基準: サンプル溶液の青色が対照溶液の青色を超えないこと (NMT 10 ppm)。
• 塩化物および硫酸塩、塩化物 221: 0.5-g 部分は、0.30 mL の 0.001 N 塩酸 (NMT 20 ppm) と同等の塩化物を示します。
• 塩化物および硫酸塩、硫酸塩 221: 0.25-g 部分は、1.0 mL の 0.001 N 硫酸 (NMT 200 ppm) に相当する以上の硫酸塩を示しません。
• 重金属<231>
サンプル原液: モリブデン酸アンモニウム 2.0 g を水 20 mL に溶解し、2.5 N 水酸化ナトリウム 10 mL と水酸化アンモニウム 2 mL を加え、水で 40 mL に希釈します。
対照溶液: 10 mL のサンプル原液に、重金属 231 の指示に従って調製した 1.0 mL の標準鉛溶液を加え、水で 40 mL に希釈します。
サンプル溶液：サンプルストック溶液の残りの 30 mL 部分を水で 40 mL に希釈します。
分析: サンプル溶液とコントロール溶液の両方に、1.2 mL のチオアセトアミド-グリセリンベース TS と 2 mL の pH 3.5 酢酸緩衝液を加え、5 分間放置します。
合格基準: サンプル溶液の色はいずれも対照溶液の色 (NMT 10 ppm) を超えません。
• 不溶性物質
サンプル：20g
分析: ビーカー内の 200 mL の水にサンプルを溶解し、沸騰するまで加熱し、蓋をし、スチームバス上で 1 時間加熱します。熱溶液を風袋を測定した濾過るつぼに通し、不溶性残留物を熱水で洗浄し、１０５℃で２時間乾燥する。
合格基準: 残留物の重量は NMT 1 mg (0.005%) です。
• 硝酸塩
サンプル：1g
分析: 5 mg の塩化ナトリウムを含む 10 mL の水にサンプルを溶解し、3.6 N 硫酸中のインジゴカルミンの溶液 (1/1000) 0.10 mL を加えます。
合格基準: 5 分以内に青色が完全に放電しない。
• マグネシウム塩とアルカリ塩
サンプル：5.0g
分析: サンプルを 50 mL の水に溶解し、濾過します。濾液に０．５ｇの炭酸ナトリウムおよび２５ｍＬの２．５Ｎ水酸化ナトリウムを添加する。溶液を 5 分間穏やかに沸騰させ、冷却し、点火して風袋を測定したフィルターに通します。フィルターを 1 N 水酸化アンモニウムで洗浄します。フィルターを 800 ± 25 で 30 分間点火します。
合格基準: 残留物の重量が 1 mg (NMT 0.02%) を超えないこと。
• リン酸塩
標準液：乾燥リン酸二水素カリウム 143.3mg を水に溶かして 1000mL とし、この溶液 1.0mL を 3N 水酸化アンモニウムで希釈して 100mL とする。
サンプル溶液: 20 g の分析物を 100 mL の 3 N 水酸化アンモニウムに溶解します。
分析
サンプル：標準液とサンプル液
硝酸第二鉄溶液 3.5 mL (1/10) を加え、15 分間放置します。穏やかに温めて沈殿を凝固させ、濾過します。フィルターを１．５Ｎ水酸化アンモニウムで数回洗浄し、次いでフィルターを温４Ｎ硝酸６０ｍＬで洗浄してフィルター上の残渣を溶解し、濾液をガラス付き２５０ｍＬ三角フラスコに集めた。水酸化アンモニウム 13 mL を加え、40 ℃に温め、モリブデン酸アンモニウム TS 50 mL を加え、5 分間振盪し、40 ℃で 2 時間放置します。
合格基準: サンプル溶液から形成された黄色の沈殿物は、標準溶液からの沈​​殿物 (5 ppm) を超えません。
追加の要件
• 梱包と保管: 密閉容器に保管してください。