定義
アセスルファム カリウムには、乾燥ベースで計算して、NLT 99.0% および NMT 101.0% の C4H4NO4SK が含まれています。
識別
• A. 赤外線吸収<197K>
• B. 識別検査-一般、カリウム<191>
サンプル溶液：100mg/mL
合格基準: 要件を満たしています
アッセイ
• 手順
サンプル：150mg
滴定システム (Titrimetry<541> を参照)
モード: 直接滴定
滴定液: 0.1 N 過塩素酸 VS
ブランク: 氷酢酸 50 mL
エンドポイント検出: 電位差測定
分析: サンプルを 50 mL の氷酢酸に溶解します。
0.1 N 過塩素酸 VS. で滴定します。ブランク判定を行います。
サンプル中のアセスルファム カリウム (C4H4NO4SK) の割合を計算します。
結果 = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = サンプルによって消費された滴定液の量 (mL)
B = ブランクによって消費された滴定液の量 (mL)
N = 滴定剤の実際の規定度 (mEq/mL)
F = 当量係数、201.2 mg/mEq
W = サンプルの重量 (mg)
合格基準: 乾燥ベースで 99.0% ～ 101.0%
不純物
• フッ化物の制限
[注-このテストではプラスチック製品を使用してください。]
溶液 A: 210 g のクエン酸一水和物を 400 mL の水に溶解します。濃アンモニアでpH 7.0に調整し、水で1000 mLに希釈します。
溶液 B: 132 mg/mL 第二リン酸アンモニウム
溶液Ｃ：エデト酸２９２ｇを水５００ｍＬに溶かした懸濁液に水酸化アンモニウム２００ｍＬを加え、水酸化アンモニウムでｐＨ６〜７に調整し、水で希釈して１０００ｍＬとする。
緩衝液: 溶液 A、溶液 B、および溶液 C を等量混合し、水酸化アンモニウムで pH 7.5 に調整します。
標準ストック溶液: あらかじめ 300°で 12 時間乾燥させたフッ化ナトリウム 0.442 g を秤量して 1-L メスフラスコに入れ、水で定容まで希釈します。溶液は密閉したプラスチック容器に保管してください。使用直前に、この溶液 5 mL を 100 mL メスフラスコにピペットで移し、水で定容するまで希釈します。この溶液の各 mL には 10μg のフッ化物イオンが含まれています。
標準溶液 A: 標準原液 0.5 mL と緩衝液 15.0 mL を混合し、水で 50 mL に希釈します。
標準溶液 B: 標準原液 1.0 mL と緩衝液 15.0 mL を混合し、水で 50 mL に希釈します。
標準溶液 C: 標準原液 1.5 mL と緩衝液 15.0 mL を混合し、水で 50 mL に希釈します。
標準溶液 D: 標準原液 3.0 mL と緩衝液 15.0 mL を混合し、水で 50 mL に希釈します。
サンプル溶液: 50 mL メスフラスコに 3 g のアセスルファム カリウムを加えます。水に溶解し、15.0 mL の緩衝液を加え、水で定容します。
分析
サンプル：標準液A、標準液B、標準液C、標準液D、サンプル液
同時に、フッ化電極および塩化銀参照電極を備えた適切なｐＨメーターを用いて、標準溶液およびサンプル溶液の電位をｍＶで測定する（Ｔｉｔｒｉｍｅｔｒｙ＜５４１＞を参照）。測定時には、溶液を 25 mL ビーカーに移し、電極を浸します。ポリテフコートされた撹拌子をビーカーに挿入し、断熱された上部を有するマグネチックスターラー上にビーカーを置き、平衡に達するまで（１～２分間）撹拌する。フッ化物イオン電極内の結晶を傷つけないように注意しながら、測定の間に電極をすすぎ、乾燥させる。各標準溶液の電位を測定し、フッ化物濃度 (μg/mL) と電位 (mV) を片対数紙にプロットします。サンプル溶液の電位を測定し、標準曲線からフッ化物濃度を µg/mL 単位で求めます。
摂取したアセスルファム カリウムの一部に含まれるフッ素の含有量を ppm で計算します。
結果 = (V × C/W)
V = サンプル溶液の体積 (mL)
C = 標準曲線からのサンプル溶液中のフッ化物の濃度 (mg/mL)
W = サンプル溶液を調製するために採取されたアセスルファム カリウムの重量 (g)
合格基準: NMT 3 ppm
• 重金属、メソッド I<231>: NMT 10 ppm
• クロマトグラフィー純度
溶液 A: 3.3 mg/mL 硫酸水素テトラブチルアンモニウム
移動相: アセトニトリルと溶液 A (2:3)
システム適合性溶液: USP アセスルファム カリウム RS およびエチルパラベン 各 2 µg/mL
標準液：USPアセスルファムカリウムRS 0.2μg/mL
サンプル溶液：10mg/mL
クロマトグラフシステム
(クロマトグラフィー<621>、システムの適合性を参照。)
モード: LC
検出器: UV 227 nm
カラム: 4.6-mm × 25-cm; 5-µm パッキング L1
流量: 1 mL/分
注入サイズ: 20 μL
システム適合性
サンプル: システム適合性ソリューション
適合性要件
解決策: アセスルファム カリウムとエチルパラベンの間の NLT 2
分析
サンプル：標準液とサンプル液
アセスルファム カリウム ピークの保持時間の 3 倍の実行時間 NLT のクロマトグラムを記録し、ピークの面積応答を測定します。
合格基準: サンプル溶液からのアセスルファム カリウム以外の保持時間でのピークの応答は、標準溶液からのアセスルファム カリウム ピークの応答 (0.002%) を超えません。
特定のテスト
• 酸性またはアルカリ性
試料溶液：２０ｍＬの二酸化炭素水中４．０ｇ
分析: ブロモチモール ブルー TS 0.1 mL を追加します。溶液が黄色の場合は、0.01 N 水酸化ナトリウムで滴定すると青色になります。溶液が青色の場合は、0.01 N 塩酸で滴定すると黄色になります。
合格基準: NMT 0.2 mL の 0.01 N 水酸化ナトリウム、または NMT 0.2 mL の 0.01 N 塩酸が必要です。
• 乾燥減量<731>: サンプルを 105°で 3 時間乾燥します。重量の NMT が 1.0% 失われます。
追加の要件
• 梱包と保管: 密閉した容器に入れ、光を避けて保管してください。室温で保管してください。
USP 参照基準<11>
USP アセスルファムカリウム RS