手動非水塩基滴定
はじめに
この標準操作手順は、塩基性アミノ基を含む化合物の純度を分析する正しい方法を確立することを目的としています。例えば。ベンジルアミン。
健康と安全
化学物質をサンプリングするときは、最低 PPE: 白衣、安全仕様、手袋を着用する必要があります
最低限必要なレベル未満の PPE を着用することは許容されません。
ドラフトチャンバーが適切に機能していることを確認してください。疑問がある場合は、監督者/マネージャーに相談してください。
滴定の実行
滴定は常に 2 回行う必要があります。
250ml 三角フラスコ 2 個に番号 1 と 2 を明確にマークします。
フラスコが清潔であることを確認してください。
120mlの酢酸を1つの清潔な乾燥フラスコに加え、2mlのナフトールベンゼイン指示薬(酢酸で調製)を加えます。
色が黄色から深緑色になるまで、0.1M 過塩素酸を使用して酢酸を中和します。 (1ドロップエンドポイント)
中和した酢酸をフラスコに均等に分配し、各フラスコの口に液体がないことを確認します。
小数点以下 4 桁まで正確に量った約 2 mmol 相当のサンプルを、あらかじめ中和した三角フラスコの 1 つに溶解します。
体重を記録します。
材料が酢酸に完全に溶解していることを確認します。溶液は深緑色から明るい黄色に変わるはずです。
サンプルが酢酸に溶解しない場合は、酢酸を添加する前に少量のギ酸を使用してサンプルを溶解する必要がある場合があります。
濃い緑色の終点色に達するまで、各サンプルを 0.1M 過塩素酸で滴定します。
使用した 0.1M 過塩素酸の量を記録します。
2 番目のサンプルでもこのプロセスを繰り返します
純度の計算
製品の定量値 = V × c × (FW/1000) ÷ W × 100
ここで、V = 0.1M 過塩素酸の体積 (ml)
W = サンプルの重量 (g)
c = 過塩素酸の濃度(この場合は0.1)
重複した結果は相互に 0.5% 以内でなければなりません。
受け取った結果が 0.5% 以内でない場合は、これに達するまで手順を繰り返す必要があります。